160398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzotiazin származékok előállítására
5 16039I& 6 az anyagot 70 ml acatomtrilből átkristályosítva 54,0 g halványsárga, cím szerinti terméket kapunk 119—121° olvadásponttal. b) 4^[3-(4-MetH-l-piperazinü)-propü]-2-(/?-hidroxifenetil)-2H-l,4-benzotiazin-3(4H)-on 17,0 g a) alatt készült termék szuszpenziójához keverés közben részletekben 4,0 g nátrium^ bórhidridet adunk, a hőmérsékletet 20—40°-on tartva. A keletkezett oldatot szobahőmérsékleten 2 óra hosszat keverjük, csökkentett nyomás alatt bepároljuk, és a maradékhoz 50 ml vizet és 100 ml étert adunk. A fázisokat elválasztjuk, és a vizes fázist éterrel extraháljuk. Az éteres fázisokat egyesítjük, magnéziumszulfáton megszárítjuk, leszűrjük, és a szűredéket csökkentett nyomás alatt bepárolva 17,0 g színtelen terméket kapunk. 3. példa: 4-i[3-(4-Metil-l-piperazinil)-propíl]-2-1 sztiril-2H-l,4-betnzotiaziin-3(4H)-on-diihidroklorid 17 g 2. példa szerint előállított terméknek 100 ml tömény sósavval és 200 ml ecetsavval készült oldatát 3 óra hosszat visszafolyatás közben forraljuk. Az oldatot csökkentett nyomás alatt bepároljuk, a maradékot 200 ml éterbe felvesszük, és 50 ml forró aoetonitrillel kezeljük. A keveréket lehűtjük, és 200 ml étert hozzáadva 18,6 g csaknem színtelen terméket kapunk 225—230° olvadásponttal. 700 ml etanolból átkristályosítva a 246°-on olvad. színtelen termék 243-15 20 25 30 Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű új benzotiazinszármazékok és savaddiciós sóik előállítására — ebben a képletben 10 A 1—4 szénatomos alküéncsoportot, B 1—4 szénatomos alkilrészeket tartalmazó dialkilaminoosoportot vagy adott esetben metilcsoporttal szubsztótuált 1-piperazinilcsoportot jelent, és R1 és R 2 hidrogénatomokat vagy együtt egy második vegyértékvonalait jelentenek — azzal jellemezve, hogy a) a II képletű 2-fenacil-2H-l ,4-Jbönzotdaziii-3(4H)-ont egy B—A—Hal általános képletű aminoalkilhalogeniddal — ebben a képletben A és B a fenti jelentésűek, és Hal hialogénatomot jelent — kondenzáljuk, vagy b) a II képletű 2-fenacil-2H-l,4-jbenzotiazim-3(4H)-ont vagy Hal—A—Hal általános képletű vegyülettel — ebben a képletben A és Hal a fenti jelentésűek — kondenzáljuk, majd a reakcióterméket egy H—B általános képletű vegyülettel — ebben a képletben B a fenti jelentésű — reagáltatjuk, majd az így „kapott III általános képletű vegyületet — ebben a képletben A és B a fenti jelentésűek — nátriumbónhidriddel redukáljuk. 1 rajz, 5 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307087. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
