160382. lajstromszámú szabadalom • Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó-oldat előállítására és feldolgozására
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. XI. 11. (SA—2021) Hollandiai elsőbbsége: 1968. XI. 12. (68H6075) Közzététel napja: 1971. IX. 08. Megjelent: 1971. V. 31. 160382 Nemzetközi osztályozás: C 01 b 21/14 Feltalálók: De Rooij Abraham Hermanus, Geleen, Kwanten Ferdinand Joseph Gerard, Sittad, Hollandia Tulajdonos: STAMICARBON N. V. cég Heerlen, Hollandia» Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó-oldat előállítására és feldolgozására 1 A találmány hidroxilammóniumsó-oldat előállítására és feldolgozására szolgáló tökéletesített körfolyamlatos eljárásra vonatkozik. Ismeretes, hogy a hidroxilammóniumsók fontos felhasználási területét képezi az oximoknak ketonokból, különösen a cilklohexanonoximnalk cilklohexanonból történő előállítása. Az ilyen oxim előállítás céljaina ismeretessé vált már egy körfolyamaitos eljárás, amelynél egy savas, tompított vizes reagálószert, — amely puffer-'Siavaíkíat ill. savként tekinthető sókat, pl. foszforsavat ill. biszulfátot és az említett savaikból levezethető sókat tartalmaz —, körf olyamiátban vezetnek egy hidroxilammóniumisó-szintézEs-zónán, — ahol a nitrát-ionokat katalitikus úton, molekuláris hidrogénnel hidroxilaminná redukálják —, valamint egy oxim-,képző zónán. Ehhez az állandó körfolyamatban tartott vizes reagáló^szerhez a hidroxilammóniumscHszinté-2 H3PO4+NO-3+3 H2 2. oximképzés pl. ciklohexanonból: NH.10H+ + 2 H2 PO-4 + 2 H2 OH- I H ziis-zónába való belépés előtt nitrát-ionokat szolgáltató anyagot adnak, rendszerint kb. 60 súly%-os salétromsav alakjában, az elhasznált nitrát-ionok pótlásána. 5 A hidroxüamin a jelénlevő szabad puffersavval a magfelelő hidroxilammóniumsót képezi és az így kapott hidroxil ammórüumsó^tartalmú oldatot vezetik az oxim-iképző zónába, ahol a hádroxilammóniumsó pl. valamely ketonnal a 10 megfelelő oximmá alakul sav felszabadulása közben .Az oximot a vizes reaikcióközeg'ből elkülönítik, majd a vizes reakcióközeget ismét visszalő vezetik a hidroxil-ammóniumsÓHSzintézis-zónába. A fent leírt eljárás különböző lépéseiben végbemenő kémiai reakciók pl. az alábbi reakcióegyenletekkel szemléltethetők: 20 1. Mdroxilammóniumsó-nképzésí -NH3OH+ + 2 H2PO-4 + 2 H2 0 O ÍH N—OH •f H3PO4 + H2PO-4 + 3 H2 0 160382
