160381. lajstromszámú szabadalom • Cirkulációs eljárás hidroxilammóniumsó- oldat előállítására és feldolgozására
5 160381 6 reagálófeözegiben a puffer-sók nem ammániumsókként, hanem más alakban, pl. alkálisók alakjában vannak jelen, akkor a keringtetett folyadékban jelenlevő összes NH+ 4-ionok a redukált nitrát-ionokból származnak; tekintettel arra, hogy a hidroxilammóniíumsószintézis érdekében a rieakeióiközeg összetételét állandó értékeken kell tartani, ezeknek az NH^-ionoknak az elbontására feltétlenül szükség, van. Az ilyen elbontás bekövetkezhet azáltal, hogy a keringtetett folyadék teljes mennyiségét egy abszörbeáltató zónában ellenáramban érintkeztetjük a nitrózus gázokkal, aminek során a nitrózus gázokat viszonylag magas, pl. 75 °C körüli hőmérsékleten abszorbeáltatjuk. Ha azonban a keringtetett reakcióközeg NH+ 4-sók alakjában tartalmaz puffer-sókat és így az elbonitandó NH+ 4 -ionok mennyisége csupán a jelenlevő összmennyiség töredékét képezi, akkor eljárhatunk oly módon, hogy a keringtetett folyadékáram egy részét egy magasabb hőmérsékleten üzemeltetett aibszorbieáltató zónában hozzuk érintkezésbe a nitrózus gázokkal, míg a keringtetett folyadék többi részével a nitrózus gázokat egy második, viszonylag alacsonyabb hőmérsékleten tartott abszörbeáltató zónában nyeletjük el. Ilyen esetekben a magasabb hőmérsékleten üzemeltetett abszörbeáltató zónában főként az NH+ 4-ionok elbontása megy végbe, míg a másik abszörbeáltató zónában a salétromsavképződés van túlsúlyban. Ebben az utóbbi esetben azonban a viszonylag alacsony hőmérsékleten lefolytatott abszorbeáltatás következtében nem lehet a hidroxilarnmómumsó-^szintézis és az oximképzés során képződő reakcióvíz teljes mennyiségét a keringtetett folyadéknak a nitrózus gázokkal való érintkeztetése során elpárologtatni és így külön kell gondoskodni az említett módon el nem párolgó víz-maradók elpárologtatásáról. A találmány szerinti eljárás gyakorlati kiviteli módjait vázlatosan a csatolt 1., 2. és 3. ábra szemlélteti. Az 1. ábrán vázolt kiviteli alak esetében az abszorbeáltatás légköri nyomáson, magas hőmérsékleten történik, a keringtetett folyadékáramot teljes egészében ellenáramban érintkeztetjük a nitrózus gázokkal. A 2. ábra szerinti kiviteli alak esetében az abszorbeáltatás részben légköri nyomáson megy végbe, az így nem abszorbeálódott nitrózus gázokat azután még nyomás alatt abszorbeáltatjuk. Ezzel az elrendezési móddal az előzőhöz viszonyítva egyrészt beruházási költség takarítható meg az abszoribeáltató oszlopnál, minthogy ez nyomás alatti abszorpció esetében lényegesen kisebbre méretezhető, másrészt azonban a komprimálandó gázokból kondenzálódó vízgőz leválasztására hűtőre ill. kondenzátorra van szükség és a gázok komprimálása is igényel beruházási költséget, A 3. ábrán szemléltetett 'kiviteli alak esetében mind a keringtetett folyadék, mind pedig 5 a nitrózus gázokat tartalmazó gázáram megosztásra kerül. Az abszorbeáltatás két külön abszorbeáltató-randszeirbem történik; az egyik abszorbeáltaító-rendszer viszonylag magas, 70— 80 °C körüli hőmérsékleten üzemel, tehát az 10 NH+ /Hionok elbontására igen kedvező hőmérséklettartiományban; a másik abszorbeálitató-rendszer viszonylag alacsony, előnyösen 25 C C alatti hőmérsékleten dolgozik, ez a hőmérséklet a ser létronisiavképzés .szempontjából- igen kedvező. 15 Az 1. ábráin szemléltetett kiviteli alak esetében az 1 vezetéken keresztül NHa-áramot, a 2 vezetéken keresztül pedig levegőt vezetünk a 3 elégető kazánba és ott légköri nyomásom, kb. 350—950 "C hőmérsékleten, a 4 platámaszövet 20 felett megy végbe az elégetés az alábbi reakcióegyenlet szerint: 4 NH3 + 5 0 2 *4 NO + 6 H 2 0 25 Az ésfési gázok az 5 hűtőasövekinek adják le melegüket, ahol ez a meleg vizet gőzzé alakít; az égesd gázok ezután kb. 150—200 °'C hőmérsékleten haladnak tovább a 6 vezetéken keresz~ tül és a 7 vezetéken át belépő szekunder leve-30 gővel elegyednek és így a nitrogénoxid nitrogéndioxiddá oxidálódik és a gáz a 9 szita-tányérokkal felszerelt 8 abszörbeáltató rendszerbe áriamlük. Az ábrán az abszörbeáltató rendszer egyetlen oszlopként van feltüntetve, a gyalkor-35 latban azonban rendszerint több soirbalkapcsolt és tányérokkal vagy töltőtestekkel ellátott oszlopot alkalmazunk. Az abiszorbeáltató folyadék, tehát a savas, pufferezett reakcióközeg az A hidroxilammó-40 niumsó^szintézisreiaktoron, a 12 vezetéken, a B oximiképző-zónán, a 13 vezetéken, a 8 abszörbeáltató rendszerein és a 10 vezetéken keresztül keringtetve áramlik. 45 A nitrózus gázok abszorbeálása és az NH + r -ionok elbontása következtében a 10 vezetéken keresztül egy nitrátionokban és hidrogén-ionokban dúsabb, de NH+ 4-ionokitaan szegényebb oldat áramlik az A hidroxilammónium-sziintézis-50 zónába. Itt a nitrát-ionok a 15 vezetéken ke^ resztül bevezetett hidrogén segítségével katalitikusan hidroxilaminná és részben amímcemává redukálódnak; ezek a redukciós terméPsek a szabad puffersiawal reagálva, a megfelelő hlidr-55 oxilammóinium- ill. ammóniumsókká alakulnak. A B oxiimiképző-zónában a belépő hidroxilammóniumsóik a 16 vezetéken keresztül bevezetett ketonnal vagy aldehiddel reagálva, sav . felszabadulása közben a megfelelő oximmá alakulnak; a képződött oxíimot a 17 vezetéken keresztül vezetjük el. A 8 abszörbeáltató rendszerben elbontásra kerülnek az A zónában időeigységenkint fcép-65 ződött NiH+4-ionok; az A zónában elhasználó-
