160377. lajstromszámú szabadalom • Eljárás feni-propandálok és fenilpropanolok előállítására
5 160377 6 tillációval komponenseire szétválasztjuk. Az a-fenilpropanol forráspontja 107,S—100 °C/10 Hgmm, a i/Jnfenil-propanol forráspontja 121 °C/10 Hgmm. 2. példa: Túlnyomórészt ,/5-ifenil-propanolt tartalmazó izomer fenilprapanol-^elegy előállítása 112150 g benzolt 0,0215 g Rjh2 0 3 és kevés hidro'kinon jelenlétében 1 : .1 arányú szénmonoxid-hidrogén eleggyel 180 atm. nyomáson 180 °C-on autoklájvfban hevítünk. Ezután 5 perc alatt 260 g sztirol 260 g benzollal képezett oldatát szivaitjj.uk az autqklávba és a nyomást 190'—200 atm.-ra növeljük. A reakció lefolyását az 1. példában leírt módon követjük. A képződő aldehid hidrogénezése céljából a nyomást 2i90— 300 atm.-ra és a hőmérsékletet 1200—2il0 °C-ra növeljük, mimiellett a szénmonoxid hidrogén mólarányt 1 :2 éritékre állítjuk be. A reakcióterméket az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. 2119 g ia- és i/?-fenilprapanolt tartalmazó elegyet kapunk. Kitermelés a felhasznált sztirolra számított érték 67%-^a. A 48% a-tfenil-npropanolt és 52% ß-fenil-propanolt tartalmazó elegyet töltött oszlopon történő desztilláld óival komponenseire szétválaszthatjuk. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenilpropanálok előállítására szti-5 rolnak 50—500 atm. nyomáson és 80—íSOO °C hőmérsékleten ródium-katalizátox jelenlétében történő hidroformilezése útján, majd adott esetben a kapott aldehideknek a megfelelő alkoholokká történő hidrogénezésére, iázzál jellemezve, 10 hogy szitirolt súlyára vonatkoztatva 0,05— 0,00012í5 súly%" ródium jelenlétében szénmonoxiddal és hidrogénnel reagáltatunk, mimellett a reakciót előnyösen anfenü-propanálntartalmú aldehid-elegy előállítása esetén 250—500 atm. 15 nyomáson és ilittO—150 °lC-on, míg előnyösen /S-tfenil-propanált tartalmazó aldehid-jelegy előállítása esetén 00—200 ajtm. nyomiáson és 160— 200 °C-o.n végezzük el és adott esetben a hidroformilezési terméket a ródiumtartalmú katali-20 zátor elválasztása és más hidrogénező katalizátor hozzáadása nélkül a hőmérsékletnek mintegy íaO'—2150 °C-ra, előnyösen l!90—210 °C^ra történő emelésével szénmonoxid-hidrogén elegygyel hidrogénezzük. 25 Í2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a fenil^propanálok hidirogénezését szénmonoxid-hidrogén eleggyel végezzük el, melyben a szénmomoxid-4iidrogén mólarányt előnyösen 1 : 2 és 1 :4 30 közötti értéken tartjuk. Figyelembe vett nyomtatványok: 1,411.6012 sz. francia szab. Acta Chim. Acad. Sei. Hung. 55 (1) 107—,16. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307085. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3
