160281. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a cefaloglicin antibiotikum tisztítására

MAGYAR JÍÉPK.ÖZT ARS AS AG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. XI. 20. (El—324) Amerikai Egyesült Államok-beli elsőbbsége: 1969. II. 17. (799 991) ••*• ';' ~ • Közzététel napja: 1971. X. 15. Megjelent: 1973. II. 28. 160281 Nemzetközi osztályozás: C 12 d 9/02; C 07 d 99/24 *>.•* # 3 'V**" •Feltalálók: Pfeiffer Ralph Robert vegyész, Kuo Shang Yang vegyész, Indianapolis, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: Eli Lilly and Company cég, Indianapolis (Indiana), Amerikai Egyesült Államok Eljárás a cefaloglicin antibiotikum tisztítására A találmány eljárás a cefaloglicin antibiotikum tisztítására. Közelebbről megjelölve, a találmány szerinti eljárást az jellemzi, hogy a nyers cefaloglicin antibiotikumot acetonitril, metanol és víz oly elegyében oldjuk, amelyben az egyes említett oldószerek fnennyiségi aránya kb. 3:1:3 és 3:3:1, ill. 1:3:3 között van (térfogat szerint), az így kapott cefaloglicin-oldato't a cefaloglicin kicsapódási pontjának eléréséhez szükséges pH-érték beállítására elegendő bázissal kezeljük, majd a kicsapódott cefaloglicint elkülönítjük a bázissal kezelt oldószérelegytől. Caf aloglicin alatt e leírásban — a szokásos általános nomenklatúrának megfelelően •— a 7--(D-alfa-ammo-alfa-fenil-acetamido)-cefalosporánsavat és ennek belső sóját értjük. Az 1 073 530 sz,. brit szabadalmi leírás olyan tisztítási eljárást ismertet cefaloglicin tisztítására, amelynek során vízzel, nátriumkarbonáttal é% etiléterrel végeznek mosást. A 635 137 sz. beljga szabadalmi leírás ugyancsak vízzel, nátriumkarbonáttal és etiléterrel történő mosási eljárást ismertet. A találmány az eddig ismertnél előnyösebb oldófe-,ert, lecsapási módszert és tisztítási eljárást biztosít a-nyers vagy fél-tiszta állapotú cefaloglicinnek a tisztább, fenilglicintől lényegile-g mentes cefaloglicinné való ' átalakítására; emellett a találmány szerinti eljárás az eddigi eljárásokkal elérhetőnél magasabb hozammal szolgála tatja a tisztított cefaloglicint. A. találmány szerinti eljárás egyik előnyös 5 változata értelmében a nyers cefaloglicint 1. oldjuk, egy oly oldószerelegyben, amely a) kb. 1—3 tf. rész acetonitrilt, b) kb. 1—3 tf. rész vizet és c) kb. 1—3 tf. rész. metanolt tartalmaz kb. 3—9 tf. résznek megfelelő össztérfogatban, IC majd .-,..,-• ,2. a fenti módon kapott cefaloglicin tartalmú oldathoz annyi bázist adunk, amely elegendő annak a pH-értéknek a beállítására, amelynél a cefaloglicin kicsapódik az oldószerelegyből és 15 3. az, így kicsapott cefaloglicint elkülönítjük a bázissal kezelt oldószérelegytől. A találmány szerinti eljárás egy másik változata értelmében oly módon is eljárhatunk, hogy 20 SL cefaloglicint say segítségével oldjuk az említett pldószerelegy acetonitril- és víz-komponensének elegyében, a metanol-komponens egy.részének jelenlétében vagy enélkül, majd a metanol-komponenst, ill. annak még hiányzó részét a bázissal 25 együtt adjuk a kapott oldathoz. Ilyen eljárásmód esetén a kristályosítási folyamat lassítható és így tömörpbb, könnyppben szűrhető cefaloglicinjsristályokat kapunk. Kívánt esetben a találmány szerinti eljárás 30 utolsó lépésében elkülönített cefaloglicin-kristá-160281