160252. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 0(2-brómetil)-0-(2,2-diklórvinil) - foszforsavészterek ill. -amidok előállítására
160252 5 6 4. példa: 8. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el, kiindulási anyagiként 2-;metoxi-4-.met:il-l ,3,2-dioxafoszfolánt és brómdiklóracetaldejhidet használunk. 0-(2Mbróm-metiletíl)-0-,(2^2-1 diMónvinil)-0--metil-foszforsavészte.rt kapunk színtelen olaj formájában, melynek .forráspontja 110 °C/0.1 torr és törésmutatója n23 > 5 o •= 1,4839. Kitermelés: az elméleti kitermelés 37,1%-a. Elemzés: P CeHíoBriClaO^P p2ß,0)-ra számolva: 9,45% Talált érték: 9,56% 5. példa: 10 Az 1. példában leáir.t módon járunk él, . kiindulási anyagként 2-(4'-t erc.->butil-)-,íenoxi-l,3,-2-dioxaf oszífiolánt és ibrómdikláracetaldehidet használunk, azonban az utánkaverés SO—SO °C-o:n történik. 0-.(2-brómetil)^0-(2,2^diklór\anil)-0--(4-.terc.-bütil)-ifenil-f'OSziforsavésztert kapunk sárgás olaj farmájiában, melynek törésmutatója n23D = l,5'210. Kitermelés: az elméleti kiteirnielés 44,7%-a. Elemzés: ' P Clí Hi8BrCl 2 0 4 P i(431,l)-re számolva: 7,13%, Talált érték: 6,44.% Az 1. példáiban leírt módon járunk el, kiindulási anyagként 2-dimetilamiino-l,.3,2~dioxafoszfolánt és •.brómdiklóracetaldehidet használunk. 0-i(2.-brómietil)-0-i(2,2,-d:ikló.rvinil)HfiOsz;forsa.v-N,N-di;metilamidot kapunk színtelen olaj formájában, melynek forráspontja 130 °C/0,4 torr és törésmutatója n23 ' 5 D = 1,4951. Kitermelés: az elméleti kitermelés 58,4"/(r a. 20 25 Elemzés: N 9. példa: Az 1. példában leírt módon j.ánumk el, kiindulási anyagként 2-metoxi-4-klórmetil-l,3,2-dioxafoszfolánt és ibrómdiklóraoetaMehidet használunk. 0-!(l-kló,rmetil-2^biróm)-et,il-Q-(2,2-diklórvinil)-0-metilfoszforsavésztert kapunk sárga olaj formájában, melynek törésmutatója n21 £> = = 1,5059. Kitermelés: az elméleti kitermelés i26,l%j a. C6HnBrCl2N03 P (3,2i7,0)-ra Elemzés: számolva: 4,218% 9,48% 30 Talált érték: 4,i57% 9,57%; C6 H 9 BrCl 3 C 6. példa: Az 1. példában leírt módon járunk el, kiindulási anyagként 2-diall!ilajmi:noMl,i3,2-dioxafoszfolánt és brómdiklóracetaldehidet használunk. Q-{2-brómetil)-0~(2,2~diklórvinil)-foszforsav-N,N-diallilamidot kapunk színtelen olaj formájában, melynek fiomráspontja 1.32 °C/0yOl torr és törésmutatója n2;5 -5 0 = 1,5021. Kitermelés: az elméleti kitermelés 56,0"'o-a. Elemzés: ,N QoH^BrCbNOgP <3i79,i0)-ra számolva: 3,69% Talált érték: 4,12%, 7. példa: 8,17% 8,04o/0 , 35 40 45 50 Az 1. példáiban leírt módon járunk el, kiindulási anyagként 2,^(1 '-metil-2-etoxikarbonil)-viniloxi-l,8,2Hdio>xafoszfolánt és brómdiklóracetaldeihidet használunk. 0^(2-brómetil)-0-(i2,2--diklórvinil)-0-(l l-metil-2-ikaribo.etox,i)-vinil-foszfarsavésztert kapunk sárgás olaj formájában, melynek forráspontja 180 °C/0,1 torr és törésmutatója n26 0 = 1,4922. Kitermelés: az, elméleti kitermelés 44,2%-a. Elemzés: P CioH14 BnCl 2 06P (41!2,Ö)-ra számolva: 7,53% Talált érték: . 7,61% 60 65 Talált érték: 10. példa: 8,53% 9,01% Az 1. példában leírt módon, járunk el, kiindulási anyagként 2-metoxi-4-(affiÍoxi)-metil~l,3,2-diOiXafasszfolánt és brómdiklóraoetaldehidet használunk. 0-(lHalliloximetilH2-tbróm)etil-0--(2,2-diiklórívinil)-0-metil-f!0szforsa,v^sztért . kapunk sárga olaj. formájában, melynek törésmutatója n23 D = 1,4909. Kitermelés: az elméleti kitermelés 44,0%r-a. Elemzés: CeHgBrClzOsP Talált érték: !(3)84,ű)-ra számolva: 8,06% 8,25% Melléklet az 1969. február 2KM beadrványhoz P 18 16 903.4 11. példa: 55 LTioo-vizs,gálat diptereákra Vizsgálati állatok: Aedes aegyp.ti Oldószer: aceton 2 súlyrész hatóanyagot 1000 térfogatrész oldószerben felveszünk. Az így kapott oldatot további oldószerimennyiséggel a kívánt legkisebb töménységre állítjuk ibe. 2,5 ml hatóanyag-oldatot petri-csészébe pipettázunk. A petri-csésze alján kb. 9,5 cm .átmérőjű 3
