160234. lajstromszámú szabadalom • Folyamatos eljárás maleinsavanhidrid előállítására maleinsav vizes oldatából
160-234 8 zik, míg a 10'% mennyiségű átalakulatlan maleinsavat tartalmazó folyadékfázist a készülék alján vezetjük el.. A maleinsavanhidridből és vízgőzből álló gázelegyet a 15' csövön keresztül a 80 C°-ra felfűtött 4 kondenzálóberendezésbe vezetjük. A 4 készülék alján 990 mól/óra sebességű folyékony maleinsavanhidridet vezetünk el. A termék 99,5 % maleinsavanhidridet és 0,4 súly % egyéb szennyezést tartalmaz, gyakorlatilag fumársavmentes. Kívánt esetben a kapott maleinsavanhidridet az ábrán nem jelölt desztilláló oszlopba vezetjük, ahol a szennyezések utolsó nyomait is eltávolítjuk, és a terméket stabilizáljuk. A 4 kondenzálóberendezés tetején távozó vízgőzt a 16 csövön az ábrán nem jelölt vákuumszivattyúhoz csatlakozó 5 barometrikus mosóba vezetjük, és itt a vízgőzzel elsodort maleinsavanhidridnyomokat maleinsawá alakítjuk. A kapott vizes maleinsav-oldatot az ábrán nem jelölt módon visszavezethetjük a folyamatba. A maleinsavat és szuszpendált szennyezéseket tartalmazó folyadékfázist a 3 bepárló aljáról a 6, 20, 7, 21, 8, 11, 17 és 3 berendezésekben cirkuláló maleinsavoldattal elegyítve a 6 szedőben gyűjtjük össze. A szedő hőmérséklete 30 C°, a szedőben uralkodó nyomás 40—300 Hgmm, Az oldatot a 6 szedőből a 20 vezetéken keresztül a 7 szivattyúba, majd onnan a 21 vezetéken keresztül a 8 szűrőre juttatjuk. A 8 szűrőberendezés lényegében kettős szűrőkört jelent, így a folyamatos működést nem szakítjuk meg. A rendszerben összegyűlt szennyezést (a katalizátor hatására végbemenő másodlagos reakciótermékeket és a fumársavat) tartalmazó szűrőlepényt eltávolítjuk, a vizes maleinsavoldatból álló szűrletet a 11 vezetékbe vezetjük, és a 12 vezetéken érkező friss vizes maleinsavoldattal elegyítjük. A találmány szerinti eljárás, az ismert eljárásokkal szemben, a következőket teszi lehetővé: 1. a maleinsavat közvetlenül maleinsavanhidriddé alakíthatjuk, és biztosíthatjuk, hogy a szennyezések nem kerülnek a maleinsavanhidridbe, á szennyezéseket ugyanis a maleinsavömledék szállítja el; 2. a szennyezéseket maleinsavanhidrid- vagy maleinsaweszteség nélkül, folyamatosan távolíthatjuk el. A találmány szerinti eljárás előnyei a következők : a) Legalább 99'%-os tisztaságú, 0—0,1'% menynyiségű fumársavat tartalmazó maleinsavanhidridet kapunk. b) A maleinsavanhidridet 98—> 99'%-os hozammal állíthatjuk elő. c) A szennyezéseket folyamatosan távolíthatjuk el a berendezésből, anélkül, hogy a berendezéseket tisztítás céljából le kellene állítani. A korábbi eljárásokkal ez nem volt lehetséges. d) Tekintettel arra, hogy az eljárás csaknem elméleti hozamot biztosít, a maleinsavanhidridet az oxidációs reaktorból távozó gázelegyből nem kell elkülöníteni, és így nincs szükség a reaktor kimenetéhez kapcsolódó kondenzálóberendezésekre. Ez az összes berendezési költségek 15—25%-át kitevő megtakarítást jelent. 5 e) A berendezés rugalmasan működik, azaz a reakciókörülményeket a kiindulási oldat tisztasági fokának megfelelően változtathatjuk. f) Egyes ismert eljárásokkal szemben nincs szükség arra, hogy jelentős mennyiségű forró 10 maleinsavanhidridet tartsunk körfolyamatban, így az eljárás gazdaságosabb, a fumársavképződés veszélye minimális, és ennek megfelelően nő az eljárással elérhető maleinsavanhidrid-hozam. 15 50, 55 Szabadalmi igénypontok: 1. Folytonos eljárás maleinsavanhidrid elő-20 állítására maleinsav vizes oldatából, azzal jellemezve, hogy a) a bepárlási zónában a maleinsav-oldatot 400—760 Hgmm nyomáson 100—150 C3 -ra hevítjük, és a maleinsav víztartalmát 0—10 súly '%-ra 25 csökkentjük, b) az a) lépésben kapott maleinsavat a konverziós zónában 40—300 Hgmm nyomáson, 150— 200 C°-ra hevítjük, és a maleinsav 10—97 súly %-át maleinsavanhidriddé alakítjuk, majd a 30 szennyezett maleinsavat tartalmazó folyadékfázist, és a maleinsavanhidridet és vízgőzt tartalmazó, tisztított gázfázist elvezetjük, c) a b) lépésben kapott, szennyezatt folyadékfázist az oldó és szűrő zónában vizes maleinsav-25 oldattal kezeljük, a szennyezéseket és az adott esetben képződött fumársavat tartalmazó szilárd maradékot eltávolítjuk, és a tisztított vizes maleinsavoldatból álló szűrlet egy részét az a), másik részét a b) folyamatba visszavezetjük, vagy a 40 szűrletet elkülönítjük, d) a b) lépésben kapott, maleinsavanhidridből és vízgőzből álló gázfázist a kondenzációs zónában a gázfázisban jelenlevő vízgőz harmatpOintjánál magasabb hőmérsékleten kondenzáltatjuk, a 45 legalább 99%-os tisztaságú, 0—0,1 súly% fumársavat tartalmazó maleinsavanhidridet elkülönítjük, a maradék gőzt vízzel mossuk, és kívánt esetben a kapott, maleinsavat tartalmazó oldatot az a) folyamatba visszavezetjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az a) lépésben a bepárlási zónában a maleinsavoldatot kb. 500 Hgmm nyomáson 135 C°-ra hevítjük, és a kapott maleinsavat a b) lépésben a konverziós zónában az adott hőmérsékleten és nyomáson 85—95 súly '%-os hozammal maleinsavanhidriddé alakítjuk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási mó'Hja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként azt a maleinsavoldatot alkalmazzuk, amelyet a szénhidrogének katalitikus oxidációja, és a képződött maleinsavanhidrid részleges kon-65 denzációja után kapott gáz mosásával kapunk. 4
