160221. lajstromszámú szabadalom • Eljárás korroziós inhibitorok előállítására

3 160221 4 történő semlegesítésével olyan termékeket karpunk, amelyek ásványolajokban korróziós inhibitorokként hatnak. | 2-nél nagyobb szénatómszámú alifás aminők alkalmazása esetén a találmány szerinti korróziós inhibitorok közvetlenül nem állíthatók elő. Ezért először fenol, dimetilaminoldat és formaldehid oldat reagáltatásával mono-, di- vagy tri-(dimetilaimincanetil)-fenolt szükséges előállítani. Ehhez a Mannich-bázishoz adjuk kb. 120 °C hőmérsékleten keverés közben lassan a kívánt hosszú láncú amint. A lehasadó dimetilamint visszafolyató hűtővel összekapcsolt edényben vízzel abszorbeáljuk. Mintegy 2 óra elteltével az átaminálás befejeződik. A reakció tökéletes lejátszódására kb. 120 C|C hőmérsékleten még 4 óra hosszat keverjük és a kapott terméket kb. 140 °C-on és 1 Hgmm nyomáson vákuumdesztillációval tisztítjuk. Az így kapott maradék telített vagy telítetlen zsírsavakkal vagy azok keverékeivel történő semlegesítésével nagyhatású korróziós inhibitort kapunk. A reakciótermék semlegesítéséhez szükséges zsírsav mennyisége a reakciótermék bázisszámától és a zsírsav semlegesítési számától függ. A találmány szerinti vegyületek küjönös előnye az, hogy ásványolajokban jól oldódnak, és' ilyen olajok erősen korrodeáló alkatrészeivel szemben kjjráló korróziós inhibitor hatásúak. A találmány szerinti vegyületek védőhatása felülmúlja a szulfonsavak aminsóinak és zsírsavak ismert aminsóinak védőhatását. A találmányt az alábbi kiviteli példákkal magyarázzuk meg közelebbről. 1. példa: »310 rész fenol és 592 rész 25%-os vizes dimetilaminoldat (keverékéhez keverés közben lassan 282 rész 35%-os vizes formaldehidoldatot adunk. A reakeiókeveréket 1 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd keverés közben 3—4 óra hosszat 90—95 °C-ra melegítjük. A vizes réteget még forrón elválasztjuk, a szerves réteget szárítjuk és szűrjük. 380 rész reakeiókeveréket kapunk, amelynek fő része dimetilaminometilfenolból áll. Ezt a 380 rész Mannich-bázist 718 rész technikai olajsavval semlegesítjük. Nagyon jó hatású korróziós inhibitort kapunk, amely ásványolaj okkal minden arányban keverhető. 2. példa: 94 rész fenol és 520 rész 25%-os vizes dimetilaminoldat keverékéhez keverés közben 20 CC hőmérsékleten 257 rész 35%-os formaldehidoldatot adunk. A reakeiókeveréket 2 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd keverés közben 3 órán át 95 °C-ra melegítjük. A vízzel minden arányban keverhető tri- (dimetilaminometil)-fenolt nátrinmkloriddal kisózzuk, még forrón elválasztjuk, majd szárítjuk. 270 rész 600 mg KOH/g bázisszámú Mannich-bázist kapunk. A keverék 900 rész 180 mg KOH/ lg semlegesítési számú technikai zsírsavval tör-5 ténő semlegesítésével olyan termékét kapunk, amely ásványolajokban korróziós inhibitorként hat. 3. példa: 10 366 rész technikai xilenol és 832 rész 25%-os vizes dietilaminoldat keverékéhez keverés közben lassan 257 rész 35%-os vizes formaldehidoldatot adunk. 1 óra hosszat szobahőmérsékle-15 ten és 1 óra hosszat 90—95 °C hőmérsékleten keverjük. A szerves réteget elválasztjuk, és szárítjuk. 430 rész, 308 mg KOH/g bázisszámú, világosbarna színű termék, 680 rész (195 mg KOH/g semlegesítési számú) technikai zsírsav-20 val történő semlegesítése után ásványolajokban oldódó, jó hatású korróziós inhibitort ad. 4. példa: 25 442 rész nonilfenol és 360 rész dimetilaminoldat keverékéhez keverés közben 20 °C-on lassan 171 rész 35%-os formaldehidoldatot adagolunk. 1 óra hosszat szobahőmérsékleten és 2 óra hosszat 90—95 °C hőmérsékleten keverjük. 30 Lehűtés után a szerves fázist elválasztjuk és szárítjuk. A fő alkotórészként 432 rész (204 mg KOH/g bázisszámú) dimetilaminometil-nonilfenolt tartalmazó terméket technikai zsírsavak 362 rész (244 mg KOH/g semlegesítési számú) keverékével semlegesítjük, mimellett ásványolajokkal minden arányban keverhető, jóhatású korróziós inhibitort kapunk. 5. példa: 40 94 rész fenol és 102 rész morfolim keverékéhez 20—25 °C-ra hűtés és keverés közben lassan 110 rész 30'%-os vizes formaldehidoldatot adunk. Az így kapott sűrű oldatot az adagolás befejezése után még 2 óra hosszat keverjük, majd erős keverés közben 1 órára 85—90 °C-ra melegítjük, mialatt az oldat kitisztul. A víz eltávolítására vákuumban betöményítjük. 150 rész (280 mg KOH/g bázisszámú) sárgás színű olajat kapunk, amely 238 rész (188 mg KOH/g semlegesítési számú) olajsavval történő semlegesítés után ásványolajokban oldódó, jó hatású korróziós inhibitort ad. 6. példa: 55 Fenolból, dimetilaminoldatból és formaldehidoldatból ismert módon tri-(dimetilammometil)-fenolt állítunk elő. 534 rész Mannich-bázist 120 °C-ra melegítünk, és keverés közben lassan 260 rész dW-butólamint csepegtetünk hozzá. A lehasadó dimetilamint visszafolyató hűtővel összekapcsolt mosóüvegben vízzel abszorbeáljuk. Mintegy 2 óra elteltével az átaminá-R5 lás befejeződik. Ezután még 4 óra hosszat ke-2