160212. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 4,4'-bisz- (2,4-diszubsztituált-1,3-triazin-6-il)-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavak és sóik előállítására
160212 13 14 folytatjuk. A reafccióelegyhez 9,25 g nátrium-4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonatot adunk és 7 órán át 90 °C-on keverjük. A reakció alatt a reakcióelegyet híg nátriumkarbonátoldat időnkénti hozzáadása útján semleges pH-n tartjuk. A reakcióelegyet kisózzuk. A csapadékot 80 ml dimetilformamidban oldjuk és az oldhatatlan szilárd anyagot leszűrjük. A szűrletet 400 ml etanolhoz adjuk. Kristályok alakjában 7,2 g nátrium-4,4'-í biszJ[2-(o-hidroxi-anilino)-4-(m-hidroxi-p-karboxi-anilino)-l,3,5Htriazin-6-iil]-diamino-szrilbén-2,2'-diszulfonátot kapunk. Analízis: C46 H320i4Ni2S 2 Na4• 5H 2 0 képletre. számított: C% = 45,43; H% = 3,45; No/0 = 13,82 talált: C% = 45,40; H% = 3,41; N% = 13,99. UV spektrum (víz): lmax 286, 319 és 343 m/t. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 4,4'-bisz-(2,4--diszubsztituált-l,3,5-triazin-6-il)-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavak és sóik előállítására (mely képletben R jelentése ni-hidroxi-p^karboxi-fenil-gyök vagy szulfofenil-gyök és R' jelentése fenil-gyök, mely adott esetben egy vagy két kis szénatomszámú alkil-, kis szénatomszámú alkoxi-, szulfo-, karboxi-, hidroxi-csoporttal vagy halogénatommal helyettesítve lehet, azzal a feltétellel, hogy amennyiben R jelentése szulfofenil-csoport, úgy R' hidroxifenil-gyököt képvisel) azzal jellemezve, hogy valamely cianurhalogenidet tetszésszerinti sorrendben 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavval vagy sójával és legfeljebb kétfajta, a benzolgyűrűben helyettesített vagy helyettesítetlen anilinnel reagáltatunk és kívánt esetben a kapott terméket sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1969. január 18.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja (la) általános képletű 4,4'-biszn[2--(helyettesített vagy helyettesítetlen anilino)-4--(m-hidroxi-p-karboxi-anilino)-l,3,5-triazin-6-U]-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavak (mely képletben R" és R'" jelentése hidrogén-, halogénatom, kis szénatomszámú ialkil-, kis szénatomszámiú alkoxi-, szulfo-, karboxi- vagy hidroxicsoport) és sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely cianurhalogenidet 4,4'-diami-10 15 no-sztiilbén-2,2'-diszulfonsav vagy sója, p-aminoszalicilsav vagy sója és valamely (II) általános képletű anilin-származék (mely képletben R" és R'" jelentése a fent megadott) közül az egyik komponenssel reagáltatunk, majd a kapott terméket a másik két komponenssel hozzuk reakcióba és kívánt esetben a kapott terméket sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1968. február 14.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókat vizes alkalikus közegben végezzük el. (Elsőbbség: 1968. február 14.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 4,4'-bisz-i[2-(helyettesített vagy helyettesítetlen anilino)-4-(m-hidroxi-p-karboxi-anilino)-l,3,5-tríiaZiin-6-!il]-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavak alkálifémsói előállítására, azzal jellemezve, hogy a reakciókat vizes alkalikus közegben hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1968. feb-2U ruár 14.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja (Ib) általános képletű 4,4'-bisz-(2--hidroxi-amlino-4-szulfoanilino-l,3,5-triazm-6--il)-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavak és sóik 25 előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely cianurhalogenidet 4,4'-diamino-sztilbén-2,2'-diszulfonsavval vagy sójával, valamely (III) általános képletű aminobenzolszulfonsawal vagy sójával és valamely (IV) általános képletű hidr-30 oxi-anilinnal reagáltatunk és kívánt esetben a kapott terméket sóvá alakítjuk. (Elsőbbség: 1968. január 18.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakció-35 kat vizes alkalikus közegben hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1968. január 18.) 7. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 4,4'-bisz-(2-hidroxi-an!ilino-4-szulfoanilino-l,3,5-triazin-6-il)-diamino-sztilbén-2,2'-40 -diszulfonsavak alkálifémsói előállítására, azzal jellemezve, hogy a reakciókat vizes alkalikus közegben végezzük el. (Elsőbbség: 1968. január 18.) 8. Az előző igénypontok bármelyike szerinti 45 eljárás továbbfejlesztése tumor-ellenes készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű vegyületet (mely képletben R és R' jelentése az 1. igénypontban megadott) vagy sóját, mint hatóanyagot inert, gyógyászati szempontból alkalmas hígító- vagy hordozóanyagokkal összekeverünk. (Elsőbbség: 1969. január 18.) 50 2 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207814. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 7
