160202. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ciklohexanonoxim folyamatos előállítására
160202 6 A szerves fázist, a cáklobexanont, lent az 1 vezeték útján, a ciklohexanonhoz viszonyítva nehéz, vizes fázist pedig fent a 2 vezetéken keresztül vezetjük be. Az A kolonnábnin fent a képződött oxim elkülönül a vizes fázistól — itt elegendő magas hőmérsékletet kell fenntartani azért, hogy az oximoit olvadt állapotban tarthassuk — és az oximfázist, amely még 1—2 súly% át nem alakult cikloihexanont tartalmaz, ,EJ 3 vezetéken keresztül egy keverővel ellátott, az utóreakció elvégzésére szolgáló B reaktorba vezetjük, amelyhez a< 22 vezetéken keresztül még egy kevés hidroxilammóniumsót tartalmazó oldatot és a 4 vezetéken át valamely alkalikus reagenst, előnyösen ajmmóniát, viszünk be olyan mennyiségiben, hogy a pH-t a B reaktorban kb. 4,5 értéken tartsuk. •A reakcióelegy az 5 vezetéken áramlik ki a B reaktorból a C folyajdék-folyadékleiválasztöba, amelyben a kapott, olvadt oxim elválik a vizes fázistól és a 6 vezetéken keresztül elvezetésre kerül. Ez az oxim, adott esetben ,p. szennyezések eltávolítása végett, vízzel való mosás után, a szokásos módon kaprolaktámmá átrendezhető. A C leválasztóból lent elvezetett vizes fázist a 7 vezeték útján fent bevezetjük az A kolonnába). Az A kolonnában lent hidroxilammóniumsóra nézve majdnem kimerült vizes fázis gyűlik össze, amelyben még például 1—8 súly% cikloihexanon marad vissza. A vizes fá-10 15 20 25 30 zist a 8 vezetéken keresztül fent egy elgőzölögtetésre szolgáló D kolonnába vezetjük, a,melyben .al vizes fázisíban oldott ciklohexanont melegítéssel, pl. a 9 vezetéken történő gőz bevezetése útján, eltávolítjuk. A fejtermóket, egy cikliohexanon-jvíz azeotróp-elegyet, az E kondenzátorban lecsapjuk. A keletkezett kondenzátum az F leválaszt óba ár:a|mlik, amelyből a felső eiklobexanoín-réteget a 10 vezetéken át az A reaktorba visszavezetjük; lent a D elgőzölögtető kolonnából a| 11 vezeték útján a eiklohexanontól megszabadított vizes fázist elvezetjük. A vizes fázist •— fel nem. tüntetett módon — iámét visszavezetjük a hidroxilanamoiniumsó-sziintézisihez a reakcióban . felihasználfpidó anyagként, mimiellett a képződött hidroxilamin a vizes fázisban levő sajvval a hidroxilammóniumsót alkotja. Ezután a képződött hidroxilammóndumső-oldatot a 2 vezetéken keresztül ismét visszavezetjük az A oximiszintézis-reaiktonba. A találmány szerinti eljárást néhány számszerinti példán keresztül is bemutatjuk. E példák során különböző összetételű hidroxilammóniumsót tartalmazó oldatokból indultunk ki, aímclyeiket különböző összetételű adagolandó mennyiségeknek a hidroxilaimmóniumsó-szintézis zónába való adagolása útján kaptunk. E példák adatrjit és az eredményeiket a következő táblázatban tüntettük fel: Táblázat A hidroxilaminsaintézisinél betáplált mennyiség mólban A keletkező hidroxilammóniumsó-old at (2. eljárási lépés) Vissza-Ciklohexanon ártalom ^er, ,T akrme-doclkl °rült vi-hexanon zes ol- k g-bm datban l kg s%-ban oximra Pl. H3 P0 4 HNO3 NH/,N0 3 H2SO/, (NH4 ) 2 SO4 H2 0 + P04 + 8. eljá- 10, eljá. ?? i,!4 +SO4 rási rási mol/kg ;mol/kg mól/k M ég j^. 1 100 ao 10O 2 il.2ö 60 145 3 150 40 190 4 175 20 235 5 200 — 2,80 6 100 80 80 7 125 60 120 8 150 40 160 4,250 0,68 1,0 1,0 6,2 0,81 5,400 0,545 1,0 1,0 5,6 0,91 6,500 0,455 1,0 1,0 5,2 1,01 7,670 0,39 1,0 1,0 4,9 1,11 8,850 0,34 1,0 1,0 4,6 1,21 3,230 0,85 1,25 1,25 6,0 0,63 4,100 0,68 1,25 1,25 5,5 0,72 4,970 0,565 1,25 1,25 4,9 0,77
