160197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gamma-ciánbutiraldiminek előállítására

160197 forr), ezt követően pedig 846 g reagálatlan N-cilklohexilaeetaldimint (12 mm Hg-oszlop nyomáson 42—43 c

C~on forr) különítünk el a reakcióelegyből. 171,3 g folyadék marad vissza. Ennek gázkromatográfiás és tömegspektrometriás elemzése azt mutatta, hogy a folyadék 80,4 súly% N-ciklohexil-y-dánibutiraldimint és 15,6 súly% N-oiklohexilkrotonaldimint tartalmaz. Az akrilnitril átalakulási foka 17%; az elfogyasztott akrilnitrilre számított termelési hányad 91%. 4. példa: Egy keverővel felszerelt háromliteres autoklávba beviszünk 1089 g (11 mól) N-terc.butilacetaldimint, 265 g (5 mól) akrilnitrilt és 1 g hidrokinont. Ezt az elegyet nitrogén-légkörben 80 °C hőmérsékletig melegítjük, majd keverés közben, 3 atm. nitrogén-nyomáson 2 óra hosszat 80 °C-on tartjuk. Ezután az autoklávot egy desztilláló-készülékhez kapcsoljuk és az autoklávban fennálló nyomást lassan a légköri nyomásra csökkentjük, majd 60 °C hőmérsékleten 86,7 g terc.butilamint desztillálunk le a reakcióelegyből. Ezt követően csökkentett nyomáson, ugyancsak 60 °C hőmérsékleten lefolytatott desztilláció útján 787 g reagálatlan N-terc.butilacetaldiminből és 233 g a reakcióban részt nem vett akrilnitrilből álló elegyet nyerünk vissza; ez az elegy egy következő gyártási műveletben felhasználható kiindulóanyagként. A fenti műveletek után 238,4 g folyadék marad vissza. Ennek gázkromatográfiai és tömegspektroimetriás elemzése azt mutatta, hogy e folyadék 63 súly%-ban N-terc,butilkrotonaldiminből és 37 súly%-ban N-terc.butil-y-ciánbutiraldiminből áll. Az akrilnitril átalakulási foka tehát 12,1%, az elfogyasztott akrilnitrilre számított termelési hányad pedig 95,6%. ; Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás y-ciánbutiraldiminek előállítására azzal jellemezve, hogy akrilnitrilt 70—130 °C hőmérsékleten reagáltatunk acetaldiminnel, 1 mól akrilnitrilre legalább 0,8 mól acetaldiminnek megfelelő mennyiségi arányban és a reakcióelegyet az akrilnitril legfeljebb 50%-ban történő reagálása után a reagálatlan akrilnitril és acetaldknin visszanyerése közben elválasztjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatósí-S tási módja, azzal jellemezve, hogy oly acetaldimint alkalmazunk, amelyben a nitrogénatom egy szekunder vagy tercier szénatomhoz kapcsolódik. 10 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy acetaldiminként N-ciklohexilacetaldimint vagy N-fercbutilacetaldimint alkalmazunk. 15 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 80—120 ^C hőmérsékleten folytatjuk le. 20 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az acetaldimint 1 mól akrilnitrilre számítva 1,5 mólt meghaladó mólarányban alkalmazzuk. 25 30 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az akrilnitrilt 10—35%-os átalakulási fokkal reagáltatjuk. 7. Az 1—6. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószerben folytatjuk le. 35 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oldószerként benzolt, toluolt, dimetilszulfoxidot vagy benzonitrilt alkalmazunk. 40 9. Az 1—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízmentes vagy csaknem vízmentes reakcióelegyben dolgozunk. 45 10. Az 1—9. igénypontok bármelyüke szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kívánt átalakulási fok elérése után a reakcióelegy szétválasztását 130 °C alatti hőmérsékleten folytatjuk le és a hőmérsékletet az 50 át nem alakult akrilnitril elkülönítéséig 50 °C felett tartjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207812. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4