160197. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gamma-ciánbutiraldiminek előállítására
MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. II. 02. (S A—2049) Hollandiai elsőbbsége: 1969. II. 08. (6902028) Közzététel napja: 1971. IX. 08. Megjelent: 1973. III. 30. 160197 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 119/08 ,**íMí *^ Feltalálók: Tfooma Jozef Aloys vegyész, Sittard, Klein Jozef Franciscus Maria vegyész, Bunde, Geurts Leoraardus Hubertus vegyész, Geleen, Hollandia Tulajdonos: Stamicarbon N. V. cég, Heerlen, Hollandia Eljárás y-ciánbutiraldimin«k előállítására A találmány eljárás új y-ciánbutiraldiminek (mono-yffr-ciánetilezett acetaldiminek) előállítására valamely acetaldimin akrilnitrillel való reagáltatása útján. Ismeretes (vö. 2 768 962 sz. amerikai szaba- 5 dalmi leírás), hogy N-ciklohexil-n-butirildimin és akrilnitril ekvknolekuláris elegyen ék 150 °C hőmérsékletig történő melegítése útján oly reakciótermék állítható elő, amelyből 73%-os termelési hányaddal lehet 2-(/^ciánetil)-N-ciklohexil- 10 -n-butiraldimint elkülöníteni, továbbá, hogy ez a termelési hányad 80%-ra növelhető, ha az aldimin 1 móljára 1,2 mól akrilnitrilt alkalmazunk. N-ciklohexil-önantaldiminnek az aldimin 1 móljára 1,2 mól akrilnitrillel 150 °C-ig tör- 15 ténő melegítése esetén ezzel az ismert eljárással a fentihez hasonló módon 2-(/?-ciánetil)-N-ciklohexil-önantaldimint kapunk 60%-os hozammal. Ha azonban a leginkább kézenfekvő aldimin- 20 csoportot tartalmazó vegyületeket, az acetaldimineket kíséreljük meg a fentihez hasonló módon akrilnitrillel reagáltatni, még pedig olyképpen, hogy az akrilnitrilt és valamely acetaldimint tartalmazó elegyet, amely az acetald- 25 imin 1 móljára számítva 1—1,2 mól akrilnitrilt tartalmaz, 150 °C-ig melegítjük, akkor oly reakciótermék képződik, amelyben nagymennyiségű szennyezés mellett csupán igen csekély menynyiségű y-ciánbutiraldimin van jelen. A y-cián- 30 butiraldimin hozama legfeljebb 10% és ez a y-ciánbutiraldimin csak legfeljebb 40%-os tisztaságban nyerhető ki a reakciótermékből. Azt találtuk, hogy acetaldiminekből akrilnitrillel való reagáltatás útján gazdaságos módon és az említettnél lényegesen nagyobb tisztasági fokban állíthatók elő a megfelelő y-ciánbutiraldiminek, ha a reakciót 70 °C és 130 °C közötti hőmérsékleten folytatjuk le és a reagáló anyagok egymáshoz viszonyított mennyiségi arányát úgy szabjuk meg, hogy az akrilnitril 1 móljára legalább 0,8 mól acetaldimin legyen jelen, a reakcióelegyet pedig maximálisan 50% akrilnitril reagálása után szétválasztásnak vetjük alá reagálatlan akrilnitril és acetaldimin visszanyerése mellett. A találmány tehát oly eljárás y-ciánbutiraldiminek előállítására valamely acetaldimin akrilnitrillel való reagáltatása útján, amelyet az jellemez, hogy az akrilnitrilt 70 °C és 130 °C közötti hőmérsékleten reagáltatjuk az acetaldiminnel, az akrilnitril 1 móljára számítva legalább 0,8 mól aldminnek megfelelő mennyiségi arányban és ezt a reakcióelegyet az akrilnitril legfeljebb 50%-os reagálása után szétválasztásnak vetjük alá az átalakulatlan akrilnitril és acetaldimin visszanyerése mellett. A találmány szerinti eljárással előállítható y-ciánbutiraldiminék igen értékes kiindulóanya-160197
