160183. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiazolkarbonsavészterek és savaddiciós sóik előállítására
7 160183 8 ben kapott savklorid-oldatot. A reakcióelegyet másfél órán át keverjük szobahőmérsékleten, majd a kivált trietilaminklórhidrátot szűréssel elkülönítjük. A szűrletet 10%-os vizes káliumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk, és ezt követően magnéziumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószert desztillációval elkülönítjük, és így 6 g benzil-5-tiazol-karboxilátot kapunk, 36—37 C° olvadásponttal. Elemi összetétele: CiiH9 N0 2 S = 219,25 Számított: C 60,25% H 4,14% N 6,39% S 14,62% Talált: C 60,1% H 4,0% N 6,7% S 14,8% : 8. példa Furf uril-5-tiazolkarboxilát A-lépés: savklorid A 7. példa A-lépése szerinti módon állítjuk elő a savkloridot 6,7 g 5-tiazolkarbonsavból, amelyet 60 nü etiléterben oldunk. B-lépés: furfuril-5-tiazolkarboxilát 4,6 g furfurilalkoholt és 6,3 g trietilamint viszünk be 5 ml etiléterbe, majd 20 C° alatti hőmérsékleten lassan hozzáadjuk az előző lépésben kapott oldatot. Másfél órán át keverjük a reakcióelegyet szobahőmérsékleten, majd a kivált trietilaminklórhidrátot szűréssel elkülönítjük. A szűrletet 10%-os vizes káliumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk és magnéziumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószert desztillációval elkülönít-10 15 20 25 30 35 40 jük. Így 3,3 g furfuril-5-tiazolkarboxilátot kapunk, 44—45 C° olvadásponttal. Elemi összetétele: C9 H 7 N0 3 S=209,22 Számított: C 51,66% H 3,37% N 6,69% S 15,33% Talált: C 51,4% H 3,4% N 6,5% S 15,3% Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű tiazolkarbonsavészterek és azok savaddíciós sóinak az előállítására — amely képletben R szubsztituálatlan vagy p-klórfenoxi-csoporttal szubsztituált, 4 vagy 5 szénatomot tartalmazó alkil-csoportot, alkil-csoportonként 1—3 szénatomot tartalmazó dialkilaminoalkil-csoportot, vagy fenil-, 3-piridil-, f uril- vagy CH2 —0 CH3 \/ C /\ /\ O CH3 ,\A N CH3 csoporttal szubsztituált metil-csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy a) 5-tiazol-karbonsavat R-r-OH általános képletű — ahol R jelentése a fenti — alkohollal reagáltatunk erős sav katalizátor jelenlétében, vagy b) 5-tiazolkarbonsav-kloridot R—OH általános képletű — ahol R jelentése a fenti — alkohollal reagáltatjuk tercier bázis jelenlétében, majd a kapott 5-tiazolkarbonsavésztert elkülönítjük és kívánt esetben ásványi vagy szerves savval savaddíciós sóvá alakítjuk. 1 rajz, 1 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207811. Zrínyi (T) Nyomda,. Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
