160177. lajstromszámú szabadalom • Tökéletesített eljárás széndiszulfid előállítására szénhidrogénekből
160177 lekulárisnak tekintjük.) Azt találtuk azonban, hogy különösen az 1000 fölötti —'• például az 1200 és 5000 ó—1 közötti — térfogatsebességek alkalmasak optimálisan igen tiszta CS2 előállítására és a betáplált szénhidrogén kvantitatív átalakítása szempontjából. A szénhidrogént a találmány szerint legalább két helyen kell a szulfuráló berendezésbe beadagolni. Ez a szám elérheti a 4-et vagy 5-öt, a felső határt csupán technológiai korlátok szabják meg. Így például, ha szulfuráló berendezésként csupán a csőkígyót alkalmazzuk, akkor az injektálás az ábrán A, B, D, E és F pontokkal jelölt helyek közül kettőn vagy hármon történhet. E pontok különböző távolságban helyezkedhetnek el a kén bevezetési szintjétől, s helyük egymáshoz képest is változtatható. Hogyha a találmány szerinti eljárás egy változataként a csőkígyóhoz külön szulfuráló reaktort alkalmazunk, akkor a szénhidrogén egy részét a reaktorba adagolhatjuk be, például a reaktor alján, elhelyezkedő C ponton, másik részét pedig a csőkígyó legalább egy pontján vezetjük be. Ez utóbbi kiviteli formánál a reaktor belső részét kívánság szerint valamely közömbös szilárd anyaggal, így például Raschiggyűrűkkel tölthetjük meg, melyek a gázalakú reagensek közti érintkezést javítják meg. Az alapanyagként használt telítetlen szénhidrogének, miként a fent említett szabadalomban leírtuk, különböző olefinek lehetnek, így etilén, propilén, butén-izomérek, vagy kőolaj könnyű olefin-párlatai, esetleg diolefinek, mint butadién, izoprén, stb., vagy a fenti anyagok keverékei. A fenti telítetlen szénhidrogének összetétele injekrtálási hely szerint változhat; a szénhidrogéneket tiszta vagy technikai termékek formájában alkalmazhatjuk. A találmány szerinti többpontos injektálás a reakciózónába szénhidrogén betáplálás esetén nem korlátozódik azonban telítetlen szénhidrogénekre. A találmány szerinti eljárást aßkor is előnyösen alkalmazhatjuk, ha a betáplált szénhidrogének egy része telített, más része telítetlen szénhidrogénekből áll. A találmány szerinti eljárás alkalmazása ebben az esetben is ugyanúgy biztosítja az üzemmenet zavartalanságát és a szulfurálás hőszabályozását. Ha kétféle szénhidrogént alkalmazunk, akkor ezeket külön-külön vagy együtt adagolhatjuk be a szulfuráló berendezés különböző szintjein. Így például ha „vegyes^ betáplálással" kívánunk dolgozni egy metánból és propilénből álló töltet esetén, akkor a CHj/CsHo súlyarányt 1 (0,1—1) 10-ig változtathatjuk. Ha ezeket a kiindulóanyagokat alkalmazzuk, akkor a metánt a csőkígyó felső részén adagolhatjuk be (így példáula mellékelt 1. ábrán a 4. csővezeték 5 és az A. pont között valahol) egy vagy több ponton. A propilént a metán beadagolása, alatt.egy vagy több ponton vihetjük be a rendszerbe, e pontok közül egy például a kemencéhez esetleg csatlakozó szulfuráMsi reaktor alján helyezked-10 het el. így például -a CHj-et a csőkígyó G pontján adagolhaitjoxk be; itt a kén már elpárologtatott állapotban van. A propilént eíbíben az, esetben a csőkígyó B pontján vagy a reaktor C pontján vezethetjük a rendszerbe, vagy, ha reaktor nélkül dolgozunk, a csőkígyó A, B, E vagy P pontján. Egyébként ha a szul'furálás csőkígyóban és reaktorban történik, célszerű a reaktorba valamely katalizátort helyezni; ilyen katalizátorként például szilikagélt alkalmazhatunk. Az alábbi példák az oltalmi kör korlátozása nélkül a találmány lényegének megvilágítására szol^ gálnak. 1—4. példa . • A mellékelt 1. ábrán látható szulfurálóberendezésben — mely csak csőkígyóból áll, a 3. reaktort nem tartalmazza — technikai, 6% propént tartalmazó propilén szulfurálásával folyamatosan széndiszulfidot állítunk elő. A 140 C°-os belépő hőmérsékletű folyékony kén, melyet a 4. csővezetéken keresztül táplálunk a csőkígyóba, a sztöchiometrikus mennyiséghez képest körülbelül 20I%MDB feleslegben van. A szobahőmérsékletű propilént a megfelelő' fúvókákon ?* keresztül az A és B ponton vezetjük a rendszerbe. A bevezetés teljesítménye kísérletenként változó. Az ábrán látható berendezés, — mely csupán a találmány szerinti eljárás lényegének bemutatására szolgál — 20 mm átmérőjű csőveze-40 tekékből áll. A csövek valamely, a korroziónak ellenálló fémből készültek. Az A és B pontok a kemence végpontjától 42 ill. 21 méterre helyezkednek el, a csőkígyó teljes hossza mintegy 100 m. 45 Az alábbi táblázatban feltűntetett reakciókörülmények között, 1820—2580 ó— * térfogatsebesrség mellett a kén elkülönítése és a gázalakú végtermékek kondenzálása után minimum 99,9% CS2 tartalmú folyadékot kapunk. A propilén 50 CS2-vé történő átalakulásának konverziós hányada gyakorlatilag kvantitatív. 15 20 25 30 1 A kísérlet időtartama (óra) kén Teljesítmény (kg/ó) A he- Bhe " lyen ^ Abszo- -lút nyomás (bar) Reakcióhőmérséklet (°C) A CS2 ződései benzol szennye(PPm) tiofón Szén/kén(súly%) aránya felesleg 1 85 82 5 5 4,5 680—700 150 250 0,03 2 85 66 6 2 4,5 680—700 250 150 0,03 3 40 58 5 2 3,5 680—700 250 150 0,01 4 65 58 "'2 5 4,0 680—700 300 350 0,05
