160164. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dinitrofenil-észterek előállítására

160164 8 Az adagolás befejeztével a kevertetést még 1 óra 5 percen keresztül folytatjuk, majd a ki­vált szilárd anyagot leszűrjük és vízzel mos­suk, A mosás után visszamaradt szilárd anya­got 60 °C-on megszárítjuk, majd diklóretiláa­ből átkristályosítjuk. Ilyen módon 12,25 g bisz-(2-t.butil-4,6-dinitrofenil)-fumarátot ka­punk, op.: 249^50 °C. (Elemzési adatok: C24H24N4O12, N számított = = 9,5%, N talált = 10,0o/o) II, Táblázat 2-t.lbutil-4,6-dinitro­fenil-észter Leírás, az átkristályosí­tásnál alkalmazott oldószer etil-fumarát n-propil-fumarát n-butil-fumarét n-pentil-fumarát n-hexil-ifumarát n-iheptil-fumarát n-oktil-fumarát n-nonil-fumarát n-decdl-ifumarát n-undecil-fumarát n-dodecil-fumarát izopropil^fumarát szek.butiWumarát izobutil-fumarát metil-szukeinát etil-szukcinát n^prapil-szukcinát n-butil^szukcinát metil-oxalát etil-oxalát etil^adipát krémszínű tűk, propán-2^ol világos sárga tűk krémszínű prizmák, metanol fehér tűk, metanol fehér prizmák, metanol fehér prizmák, metanol fehér prizmák, metanol fehér tűk, metanol krémszínű prizmák, metanol és diizopropil­éter krémszínű tűk, metanol fehér prizmák, metanol krémszínű tűk, metanol finom krémszínű tűk, metanol halvány sárga prizmák, metanol prizmák, propán-2-ol halvány sárga prizmák, propán^2-ol halvány sárga prizmák, propán-2-al narancssárga olaj halvány sárga prizmák, széntetraklorid halvány sárga prizmák, propán-.2-ol fehér kristályok, própán-2-ol Elemzés N N Op. °C n»D összegképlet számított talált % 0/ 115 Ci6 H 18 N 2 08 89—,90 C17 H2oN 2 08 71—72 C18 H22N20 8 69—70 Ci9H2 4N 2 0 8 64—65 C20H26N2O8 76—77 C21H28N2O8 62—63 C2 2H3oN 2 0 8 69—60 C2 3H3 3 N 2 0 8 50-^50,5 C24H34N2O8 49—50 C25H36N2O8 44—55 C26H38N2O8 114—115,5 Ci7H2oN2 08 104—105 C18H22N2O8 85—86 C18H22N2O8 82,5--83 C15H18N2O8 56—57 C16 H2 0 N 2 O8 83—54 Ci4 H 16 N 2 0 8 7,7 7,65 7,S 7,4 7,25 7,1 6,9 6,9 6,65 6,6 6,5 6.4 6,3 6,2 6,0 6,0 5,8 5,9 5,4 5,7 5,5 5,35 7,4 7,4 7,2 7,1 7,2 7,9 7,6 51-^52 C17 H22N 2 08 7,2, 7,9 7,1 7,9 7,6 7,3 1,5163 C18H24N2O8 7,06 7,1 148,5—149,5 C13 H 14 N 2 0 8 8,05 8,6 8,2 70—71 Ci8 H 2 4N 2 0 8 6,5 7,1 4

Next

/
Thumbnails
Contents