160163. lajstromszámú szabadalom • Eljárás olefinek polimerizálására felhasználható katalizátorok előállítására
7 őrölt terméket alkalmazunk. 78 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [rj] = 2,33 dl/g-A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerihozam: 425 000 g/g Ti. 6. példa: A 4. példában leírt eljárásit ismételjük meg azzal a különbséggel,- hogy szerves fémvegyületként 2 ml Al^H^Cl-ot alkalmazunk. '0,013 g őrölt katalizátorikomponens felhasználásával 44 g polietilént állíthatunk elő. A termék viszkozitása: [rj\ = 2,1 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerihozam: 400 000 g/g Ti. 7. példa: 10,00 g vízmentes magnéziumklorid és 0,40 g N(C2 H5)4TÍ2Cl7(OC6H5) 2 [az 1. példában idézett irodalom szerint, N(C2H5 ) 4 C1- és TiOCeHs-CI3 reakciójával előállított termék, elemzési adatai: ClS2 d m : 37,55%, Cl mérí : 37,18%, Ti szám : 14,55%, Timerf- 14,80%] elegyét az 1. példában leírt körülmények között őröljük. Az 1. példában leírt reakcióban, 0,036 g, a fenti módon kapott őrölt termék felhasználásával 217 g polietilént állíthatunk elő, a termék viszkozitása: [rj] = 1,95 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerhozam: 1 080 000 g/g Ti. 8. példa: 0,54 g N(CH3)4)TÍ2C19 és 13,37 g vízmentes magnéziumjodid elegyét az 1. példában ismertetett körülmények között őröljük. Ezután az 1. példában leírt reakciót hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy katalizátor-komponensként 0,045 g, a fenti módon előállított őrölt terméket alkalmazunk. 121 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [rj] = 1,90 dl/g. A katalizátor titántartalmára vonatkoztatott polimerihozam: 356 000 g/g Ti. 9. példa: C2H.5MgCl etiléteres oldatán vízmentes sósavgázt buborékoltatunk keresztül, a kivált magnéziumkloridot kiszűrjük, és vákuumban 200 °C-on szárítjuk. 142 m2 /g fajlagos felületű terméket kapunk. A por alakú termék Röntgendiffrakciós spektrumában a d = 2,56 A rácstávolságnál rneg• jelenő sáv jelentősen kiszélesedik. Keverővel felszerelt 250 ml-es gömblombikba 7,7 g fenti módom előállított terméket és 0,3 g N(CH3)4TÍ2Cl)-ot mérünk be. A szuszpenziót 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd az oldatot beparoljük. 8 Ezután az előző példákban leírt reakciót ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy katalizátorkomponensként 0,065 g, a fenti módon előállított terméket alkalmazzuk, és a 5 reakciót 2 óra elteltével megszakítjuk. 22 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [J?]=2,.3 dl/g. 10. példa: 10 IS g, 1 m2 /g fajlagos felületű magnéziumkloridot metanolban oldunk, az oldószert hirtelen elpárologtatjuk, és az oldószer nyomait vákuumban, 300 °C-on eltávolítjuk. 32 m2 /g 15 fajlagos felületű magnéziumkloridot kapunk, a termék Röntgendiffrakciós spektrumában a normál magnéziumkloridra jellemző, d = 2,56 A rácstávolaágnál megjelenő sáv jelentősen kiszélesedik. 20 Keverővel felszerelt, 250 ml-es gömblombik<ba 9,25 g, a fenti módon előállított terméket, 0,14 g N(C2H5)4TÍ2Cl7(OC6 H5)2-ot és 50 ml nheptánt mérünk be. A szuszpenziót 1 órán át 25 szobahőmérséikleten keverjük, majd az oldószert lepároljuk. Ezután az előző példákban leírt reakciót ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy ka-30 talizátorkomponensként 0,05 g, a fenti módon előállított terméket alkalmazunk. 180 g polietilént kapunk, a termék viszkozitása: [rfi = = 2,1 dl/g. Szabadalmi igénypontok: .1. Eljárás et: lén és/vagy egyéb olefin szénhidrogének polimerizálására alkalmas katalizátor előállítására titánvegyület és a periódusos rendszer I., II. vagy III. csoportjába tartozó fém szerves származékának reagáltatása útján, aktivált magnézrumklarid hordozó felhasználásával, azzal jellemezve, hogy a hordozó súlyára számítva 0,01—30 súly%, előnyösen 45 0,1—10 súly% (I) általános képletű titán-vegyületet (NR4)pTim X(„. m )+ p (I) 50 — ahol a kvaterner nitrogénatomhoz kapcsolódó R csoportok hidrogénatomot és/vagy telített vagy telítetlen szénhidrogén-csoportot jelentenek, az X„.m csoport halogénatomcfcat vagy halogén-55 atomot és OR' csoportot jelent, ahol R' alifás vagy aromás szénhidrogén vagy annak nitrogén- és/vagy oxigénatomot tartalmazó származéka, 60 na titán vegyértékét jelenti, m és p jelentése 1, 2 vagy 3 — vízmentes magnéziumhalogenid hordozóval ho-65 zunk érintkezésbe a magnéziumhalogenid akti-4
