160122. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szívre ható oxido-bufadienolidok előállítására
3 160122 4 metanolt a maradékból dekantáljuk, az oldatot bepároljuk, tetraihidrafurán és metanol keverékében ismét feloldjuk és II. aktivitású bázisos alumíniumoxidon kromatografáljuk. Egymásután benzollal, majd metiMnklorid/etüacetát ke- 5 vérekével, majd 5% metanolt tartalmazó etilaoetáttal eiuáljuk. Az utolsó eluátumból 40 mg fehér, kristályos epoxidot kapunk, mely abszolút etanolból átkristályosítva 236—238 °C-on .t olvad. (Tottoli.) 10 Jelleg: Infravörös sávok: 3460, 3i060, 1740 (váll), 1710, (KBr-ban mérve), 1625—1630, 1530—1640, H240 cm"1 . Ibolyántúli spektrum: >l max =297—298 m,;t, 8 = 6650. 15 2. példa: 3j g-aoetoxi-14i j 6'-íhidroxi-4»5i^-oxido^l4^-bufa-20(21),22(23)-dienolid előállítása 20 1,4 g 3j?,4$-dihidroxi-4,5/-oxido-bufa-20(21),-22(23)-dienolidot 27 ml piridinben oldunk, az oldathoz jéggel történő hűtés közben 27 ml eoetsavanhidridet adunk, majd az elegyet szoba- 25 hőmérsékleten 20 óra hosszat állni hagyjuk. Ä reakcióelegyet azután vákuumban, 50 °C hőmérsékleten eredeti térfogatának felére bepároljuk, majd 100 ml jeges vízbe öntjük és kloroformmal extraháljuk. A kloroformos kivonatot elkülönítjük, vízzel semlegesre mossuk, vízmentes nátriumszulfáttal szárítjuk, majd vákuumban bepároljuk szárazra. 1,5 g fenti terméket kapunk amorf maradék alakjában. Infravörös spektrum: 1230—1360 cm-1 (acetát). Ibolyántúli spektrum: I max = 300 millimikron (s = S560). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás (I) általános képletű 4,6^-oxido-bufadienolldok — ahol R hidrogénatomot vagy kismolekulájú acilgyököt jelent — előállítására, azzal jellemezve, hogy szcillarenint valamely persawal reagáltatunk és a terméket adott esetben valamely kismolekulájú alifás karbonsavval észterezzük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése szívre hatékony gyógyszerkészítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) általános képletű vegyületet gyógyszerészeti vivőanyagok és segédanyiagok alkalmazásával beadásra alkalmas gyógyászati készítoéíMjyé alakítjuk. 1 rajz, 3 képlet A kiadásért felel: a Köagfiídasa«} áe Jogi KSnyvkiacló igazgatója. *28Sft». Zrínyi (ty Nyomda, Budapest V., Bilint utca Í3—13. 2
