160103. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dibenzazepinil-2-metilpropil-piperazinilalkil-imidazolidinon származékok előállítására
19 160103 20 15. példa: 34, 0 g (0,1 mól) l-/2-[4-(2-metil-3-felórpropil)-l-piperazinil]-etil/-3-metil-2-imidazolidinonrdihidrakloridból a 8. példa a) bekezdésében leírthoz hasonló módon a szabad bázis toluolos oldatát állítjuk elő. Ezt 23,0 g (0,1 mól) 3-fclór-10,ll-dihidro-5H-dibenzi[b,f]azepin 150 ml abszolút toluolos szuszpenziójából és 0,11 mól nátriumamid toluolos szuszpenziójából előállított nátriumsóval hozzuk reakcióba. A reaíkcióelegy szokásos módon történő feldolgozása után 23,0 g hozammal kapjuk a nyers l^[2-/4-[3-(3^klór-10,ll-dihidro^5H-diben:a[b,f]azepin-5-il)-2-imetil~ -propil]-l-piperazinil/-etilJ-3-metil-2-imidazolidinont. Ezt a bázist metiletilketonos oldatban oxálsavval reagáltatjuk és így a fenti vegyület jól kristályosodó oxalátját kapjuk. Ebbőla z oxalátból 2 n nátriumhidröxidoldattal való kezelés útján ismét a szabad bázist állítjuk elő, majd ezt metiletilketonos oldatban maleinsavval reagáltatva maleináttá alakítjuk át, amely 149—151°-on olvad. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű új dibenzazapinil-2-metilüropil-<pi(peraziinrlalkil-imidazolidinon-származékok — e képletben X hidrogén- vagy klóratomot, Rí metil- vagy etilcsoportot, R2 és R3 hidrogénatomot vagy együtt egy 10,11--helyzetű második vegyi kötést képviselnek, m =2 vagy 3 — valamint savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyület — ahol m és Rj jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét valamely (III) általános képletű vegyülettel — ahol X, R2 és R 3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk, vagy b) valamely (IV) általános képletű vegyületet — ahol m és Rj jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely (V) általános képletű vegyület — ahol X, R2 és R 3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével reagáltatjuk, vagy Ci) valamely (II) általános képletű vegyület — ahol m és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét alkálijodid és alkálikarbonát jelenlétében '/?-metil-1-ipiperazino-piropanollal kondenzáljuk, az így kapott (VI) általános képletű vegyületet — ahol m és Rí jelentése a fentivel egyező — reakcióképes észterré, előnyösen halogénhidroigénsavvagy szulfonsav-észterré alakítjuk és ezt egy (VII) általános képletű vegyülettel — ahol X, R2 és R3 jelentése megegyezik"a fenti meghatározás szerinti vei — vagy ilyen vegyület alkáliszármazékával reagáltatjuk bázisos kondenzálószer jelenlétében, vagy c2 ) valamely (VI) általános képletű vegyület 5 — ahol m és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképest észterét egy (VII) általános képletű vegyülettel — ahol X, R2 és R3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk bázisos 10 kondenzálószer jelenlétében, vagy pedig d) valamely (III) általános képletű vegyületet — ahol X, R2 és R 3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — egy (VIII) általános 15 képletű vegyülettel — e képletben Y halogénatomot képvisel, Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk, 20 és kívánt esetben a fenti eljárásmód bármelyike szerint kapott reakcióterméket valamely savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbség: 1970. március 27.) 25 2. Eljárás az' (I) általános képletű új dibenzazepinil-2-TOetilpropil-piperazinilalkil-imidazolidinon-sziármazéfcok — e képletben X hidrogénatomot, 30 RÍ metil- vagy etilosoportot, R2 és R3 hidrogénatomot vagy együtt egy 10,11--helyzetű második vegyi kötést képviselnek, m =2 vagy 3 — 35 valamint savakkal képezett addíciós sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű vegyület — ahol m és Rí jelentése megegyezik a fenti meg-40 határozás szerintivel — reakcióképes észterét valamely (III) általános képletű vegyülettel — ahol X, R2 és R3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk, vagy b) valamely {IV) általános képleitű vegyü-45 letet — ahol m és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — valamely (V) általános képletű vegyület — ahol X, R2 és R3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterével reagáltatjuk, 50 vagy pedig c) valamely (VI) általános képletű vegyület — ahol m és Rí jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reakcióképes észterét 55 egy (VII) általános képTetű vegyülettel — ahol X, R2 és R3 jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — reagáltatjuk bázisos kondenzálószer jelenlétében, és kívánt esetben a fenti eljárásmód bármelyike 60 szerint kapott reakcióterméket valamely savval képezett addíciós sóvá alakítjuk át. (Elsőbbség: 1969. március 28.) 3. Eljárás az (I) általános képletű új dibenzazepinil-2jmetilpropil-piperazinilalkil-imidazoli-65 dinon-származékok — e képletben J0
