160053. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tiszta vanádiumvegyületek előállítására vizes oldatokból
160053 9 10 val történő elkülönítésével, extrahálószerként alifás szénhidrogénekben oldott aminokat alkalmazva, a szerves fázist kénsavval telítve, a vanádiumot ammóniumhidroxiddal reextrahálva, a reextraktumot az ammóniumitetravanadát 7—8 pH ereteken végzett kristályosításával vagy az ammóniumpolivanadát 1,5—3 pH-értéken végzett kiesapásával tiszta vanádiumvegyületekké feldolgozva, azzal jellemezve, hogy a vanadium extrahálásiát 5—15 súry% 6—12 szénatomos alifás csoportokat tartalmazó szekundér vagy tercier alifás aminők, 15—50 súly% 6—10 szénatomos alifás csoportokat tartalmazó alifás alkoholok és 150—200 °C forráspontú alifás szénhidrogének keverékével végezzük, mimellett a kiindulási oldatot 1—10 g/l V205 j tartalomra és 3—7 pH-értékre beállítjuk és az extrahálást és reextrahálást 20 C° feletti hőmérsékleten végezzük, a vanadium reextrahálását a) ammóniumhidroxiddal két lépésben vitelezzük ki. ahol az első lépésben 7,0—8,8 pH-értékű, 60 g/L-nél kevesebb V2 05-it tartalmazó 1. reextraktumot és a második lépésben 9,0-nél nagyobb pH-értékű és 10 g/lí-nél kevesebb VaOs-t tartalmazó 2. reextraktumot állítunk elő, az egyesített reextraktumból a szabad ammóniát eltávolítjuk, az így kapott oldatot lehűtjük, 10 gt/l-nél kisebb mennyiségű ammóniumsót adunk hozzá és az oldatból az amimóniumtetravandátoit kikristályosítjuk, vagy a szabad ammónia eltávolítása után a lehűtött oldathoz kénsavat adunk és az ammóniumpolivanadátot kicsapjuk, b) a vanadium reextrahálást híg kénsawal végezzük a szerves fázis oxidálószerrel végzett mosása után, a kénsavas reextraktumból az ammóniumpolivanadátot 90 °C feletti hőmérsékleten ammóniumhidroxiddal kicsapjuk, vagy a kénsavas reextraktumot ammóniumhidroxiddal gyorsan semlegesítjük és az így kapott oldatból az ammóniumtetravanadátoit kikristályosítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a kiindulási vanádiumoldatot 5 g/l V205-tartalomra és 5—6 pH-értékre állítjuk be. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a szerves 5 fázishoz az extrahálás előtt oxidálószert előnyösen klorátionokat adunk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy a vanádiumtartalmú szerves fázist a reextrahálás előtt 10 1:1 fázisarányban hígított, hidrogénperoxid tartalmú, előnyösen 0,01—0,05 térfi% 35%-os hidrogénperoxidot tartalmazó 0,01—0,05 N ammóniumhidroxiddal mossuk. 15 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a reextrahálás során a vanádium(IV)vegyületefcet oxidálószerekkel, előnyösen a szerves fázisra számítva 0,025 térf.% 35%-os hidrogénperoxid-ol-20 dattal oxidáljuk. 6. Az 1. és 4. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az extrahálást és ha szükséges a vanádiumtartalmú szerves fázis mosását ellenáramiban folya-25 matosan végezzük. 7. Az 1. és 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az ammóniurnhidroxidos reextraihálást szakaszoisan végezzük, s a felmelegített vanadium tartalmú 30 szerves fázishoz állandó keverés közben először az ammóniumhidroxidot, majd az oxidálószert adjuk és a fázisok keverését addig folytatjuk, míg a kezdetben képződő világossárga emulzió megbomlik és a keverék barna színt vesz fel. 35 8. Az 1. és 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a híg kénsavas reextrahálást pH = 1 alatti siavasságú reextraktumot eredményező kénsavkoncentrációjú oldattal végezzük. 40 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a vanadium extraihálását és reextrahálását 30—50 °C hőmérsékleten végezzük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207633. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21-D
