160010. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázisosan szubsztituált pirimido [5,4/d] pirimidek előállítására

7 15. példa 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-diallilamino-pirimido [5,4-d] pirimidin Készül 2,6-bisz-(dietanolamino)-4,8-bisz-(diallilamino)-pirimido [5,4-d] pirimidinbői (op. 110—111°) a 14. példával analóg módon. Hozam az elméletinek 78%-a. Olvadáspontja 122—124". 16. példa 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-(N-benzil-metilamino)-pirimido [5,4-d] pirimidin Készül 2,6-bisz-(dietanolamino)-4,8-bisz-(N-benzil-metilamino)-pirimido [5,4-d] pirimidinbői (op. 195—197°) a 14. példával analóg módon. Hozam az elméletinek 61%-a. Olvadáspontja 135—137°. 17. példa , 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-heptametilémmino-pirimido [5,4-d] pirimidin Készül 2,6-bisz-(diet an olamin o)-4, 84DÍSZ--(heptametilénamino)-pirimido [5,4-d] pirimidinből (op. 205—207°) a 7. példával analóg módon, oldószerként 40lo

/o-os ecetsavval. Hozam az elméletinek 82%-a. Olvadáspontja 145—147°. 18. példa 8-(3',6'-Etilén-hexametilénimino)-2!

6-bisz-(dietanolamino)-pirimido [5,4-d] pirimidin Készül 4,8-bisz-(3',6'-etilén-hexametiiénimino)-2,6-bisz-(dietanolamino)-pirimido [5',4-d] pirimidinből (op. 232—233°) a 17. példával analóg módon. Hozam az elméletinek 63%-a. Olvadáspontja 150—152°. 19. példa 2,6~Bisz~(dietanolamino)-8-indolino-pirimido[5,4-d] pirimidin Készül 2,6-bisz-(dietanoldmino)-4,8-bisz-(indolino)-pirimido [5,4-d)pirimidinből (op. 200— 222°) a 7. példával analóg módon, oldószerként 50'%-os ecetsavval. Hozam az elméletinek 93%-a. Olvadáspontja 175—177°. 20. példa 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-(l',2',3',4'-tetrahidroizokinolino)-pirimido [5,4-d] pirimidin 8 Készül 2,6-bisz-(dietanolamino)-4,8-bisz-(l', 2',3',4'-tetrahidroizokinolino)-pirimido[5,4-d]pirimidinből (op. 209—211°) a 17. példával analóg módon. 5 Hozam az elméletinek 72!

%-a. Olvadáspontja 162—165°. 21. példa 10 2,6-Bisz-(etanolpropanolamino)-8-(3'-metilpiperidino)-pirimido [5,4-d] pirimidin Készül 2,6-bisz-(etanolpropanolamino)-4,8--bisz-(3'-metilpiperidino)-pirimido [5,4-d] pirimi-15 dinből (op. 129—131°) a 4. példával analóg módon. Hozam az elméletinek 67%-a. Olvadáspontja 80—90°. 20 22. példa . 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-(l',2',5',6'-tetrahidropiridino)-pirimido [5,4-d] pirimidin 25 5',0 g (0,01 mól) 2,6-bisz-(dietanolamino)-4,8-bisz^(r,2',5','6'-tetrahidropiridino)^pirimido,[5,4--d]pirimidinnel (op. 150—152°) kb. 100 ml 10%-os ecetsavval vagy hangyasavval készült oldatához hozzáadunk 3,3 g (0,05 mól) cinkport. ,-,0 és keverés közben vízfürdőn kb. 45 percig melegítjük. Ezután az el nem használt cinkport leszívatjuk, és tömény ammóniaoldat hozzáadásával a kapott csaknem színtelen oldatot kb. 7 pH-ra állítjuk be. 10 ml egy mólos metanolos jódolda-35 tot a pH-nak ammónia hozzáadásával való állandón tartása közben hozzácsepegtetve a kapott hidrogénezett vegyületet átalakítjuk 2,6-bisz-(dietanolamino)-8-(l',2',5',6'-tetrahidropiridino)-pirimido [5,4-d]pirimidinné. Az oxidáció teljessé-40 gét keményítőoldattal ellenőrizzük, a csekély jódfelesleget nátriumhidrogénszulfit-oldattal eltávolítunk. A sárga csapadékként kiváló terméket rövid állás után leszívatjuk, vízzel mossuk, megszárítjuk, és további tisztításra metanolból , átkristályosítjuk. Hozam 3,5 g (az elméletinek 83%-a). Olvadáspontja 146—148°. 23. példa 50 2,6-Bisz-(dietanolamino)-8-(r,2',5',6'-tetrahidropiridino)-pirimido [5,4-d] pirimidin 3,5 g (0,01 mól) 6-klór-2-dietanolamino-8-(l', 2',5',6'-tetrahidropiridmo)-pirimido [5',4-d] pirimidi nt 15 g dietanolaminnal 45 percig kb. 170°-on melegítünk. Ezután a narancsszínű oldatot kb. 200 ml vízzel felvesszük, mire rövid állás után 2,6-bis,z-(dietanolamino)-8-(l',2',5',6'-tetrahidropiridino)-pirimido [5,4-d] pirimidin válik ki sárga csapadékként. Leszívatjuk, vízzel mossuk, megszárítjuk, és további tisztításra metanolból átkristályosítjuk. Hozam 3,1 g (az elméletinek 74%-a). Olvadás-65 pontja 146—148°. 4