159992. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilklorid polimerizálására
!S99>9'2 Ennek alapja lényegében., az, hogy a pölimerizáaiós reakcióban nem használunk fel diszpergálószereket, amelyek a végterméket szennyezhetik."' '../•.':'••.•••' ' A. diszpergálószer elhagyása következtében a 5 képződött gyanták mosására' nincs szükség. Egy további előny, hogy nincs szükség az eljárásban szilárd "anyagként felhasznált műanyagok előzetes szárítására, tekintettel arra, hogy a műanyagokat az eljárás során folyé- iO kotty közegben diszpergáljúk. A találmány szerinti eljárással a kis molekulasúlyú nlűanyagokat egyszerűen, és Sokkal kisebb nyomáson állíthatjuk elő, mint amilyen nyomás alkaltmazására a szokásos szuszpenziós, 15 emulziós és többpolimer izációs el járásban, szükség van. A találmány, szerinti eljárással előállított műanyagok kitűnően abszorbeálják a lágyítószereket. 20 A találmány szerinti eljárás gazdasági szempontból rendkívül fontos előnye az, hogy a berendezések csekély mértékű átalakításával a szokásos, és a vizes emulzióban vagy szuszpenzióban lezajló polimerizációban általában 25 alkalmazott autoklávokban végrehajtható. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részié^ lesen ismertetjük. 30 1. példa: 3 literes autoklába bemérünk 1 g finomra porított lauroil-peroxidot, 1500 g vizet és 100 35 g Solvic 228 jelű, por alakú olyan polivinilkloridot, amelyet vizes szuszpenzióban lauroilperoxid típusú gyökös katalizátor segítségével végzett klasszikus polimerizációs eljárással állítottunk elő. A polimer tulajdonságai: térfo- 40 gatsúly: 0,65 kg/dm3 ; szemcseméret: 100 ^ és 63 « között; a szemcsék alakja: kerek és nem agglomerált. Az elegyet a polimerizáció alatt 500 fordulat/perc sebességű, merőleges szárnyakkal ellátott keverőberendezéssel keverjük. 45 Az autöklávot 58 °C-ra fűtjük fel, majd az autöklávot egy 940 ml folyékony vinil-kloridot tartalmazó tároló autokláv gőzterével kötjük össze, és a rendszer nyomását 8 kg/cm2 -re állítjuk be. A vinil-klorid telített gőznyomása a 5 _ polimerizáció hőmérsékletén, azaz 58 °C-on 10 kg/cm2 . porózus polivinil-kloridöt mérünk be, amelyét 160/40 arányú' víz/izöpropanol elegyben:, szuszpenziós polimerizációvai állítottunk • elő. A polimer tulajdonságai: térfogatsúly:> 0,45 kg/dm3 ; szemcseméret: 63 fx. és 42 ,« iközött; a szemcsék alakja: kerek és agglomerált. A polimerizációs autöklávot 59 °C-ra fűtjük1 fel, majd az autöklávba gáz alakú vinil-kloridót vezetünk. • '•• Vi Az autoklávban uralkodó nyomás 8 kg/cm2 . A polimerizációs reakció meginüúlását a nyomás csökkenése jelzi. A rendszer nyomását vinil-klorid-gáz bevezetésével 8 " kg/cm2 értéken tartjuk. A vinil-klorid-gázt az autokláv nyomásával automatikusan vezérelt szelepen keresztül vezetjük be. 6 órás reakcióidő élteltével leállítjuk a vinil-klorid-^áz bevezetését. 850 g polivinil-ikloiridot kapunk. A termék fizikai jellemzői a következők: térfogatsúly: 0,63 kg/ /dm3 ; szemcseméret: 180 fc és 88 p között; a szemcsék alakja: kerek "és agglomerált. A polimerizációs autokláv falain nem képződik kéreg. 3—7. példa: Az 1. példában leírt eljárást ismételjük meg azzal a különbséggel, hogy a reakcióban az I. táblázatban felsorolt katalizátorokat alkalmazzuk. A reakcióidőt és a kapott polivinil-klorid mennyiségét ugyancsak az I. táblázatban tüntetjük fel. I. táblázat Példa 5 0,6 0,3 Kata- Laurilperoxid 1 lizá- Azo-bisz-izotor, g butiro-nitiril Reakcióidő, óra 4,5 6 Kapott polivinilfklorid mennyisége, g 821 778 837 943 800 12,5 5,3. 0,6 10 ' A polimerizációs reaktorban nem képződik kéreg. A kapott gyanták hasonló tulajdonsággal rendelkeznek, és a lágyító- és stabilizálóanyagokat gyorsan és jól abszorbeálják. Amikor a polimerizációs reakció megindulása után a nyomás a kiindulási értéknél 3 kg/ /cmMiel alacsonyabb értéket ér el, a reakciót leállítjuk és a készüléket gázmentesítjük. 850 g polivinil-ikloridot kapunk. 2. példa: 3 literes, 500 fordulat/perc sebességű, merőleges szárnyakkal ellátott keverőberendezéssel felszerelt autöklávba 1 g finoman elporított lauroil-peroxidot, 1500 g vizet és 100 g olyan 55 60 8. példa: A vmillklorid polimerizációját stabilizálószer jelenlétében végezzük. Az autöklávba 1 g lauroil-peroxidot, 1 g kalcium-sztearátot, 1500 g vizet és 100 g Solvic 223 jelű, nagysűrűségű olyan polivinil-kloridot mérünk be, amelyet vizes szuszpenzióba lauroil-peroxid típusú gyökös katalizátor segítségével végzett klasszikus polimerizációs eljárással állítottunk elő. A po-5 limer tulajdonságai: térfogatsúly: 0,63 kg/dm3 ; 3
