159978. lajstromszámú szabadalom • Félautomata oszlopkromatográfiás berendezés
159978 3 4 higanytároló tartályba nyúló kapilláris levezetőcsőből álló higanycirkulációs szivattyúként van kiképezve. Végezetül a levegőszennyeződést gátolja az, hogy a higanycirkulációs szivattyú ejektor feletti tere higanygőz csapdával van ellátva. A találmány szerinti berendezésnél a találmány szerinti kialakítás esetén a csökkentett nyomás és a túlnyomás minden esetben közvetett módon az eluáló szerre hat, így, a szilárd adszorbens szemcséinek helye a művelet átfutási ideje alatt nem változik. Külön előnyt jelent, hogy az eluáló szerre ható nyomás és a szívóerő nagysága állandó és mindig egyenlő. Előnyt jelent a félautomata működés is, mely az eluálószer folyamatos adagolásával a nyomásviszonyokat állandósítja és az oszlopról lejövő különböző térfogatú frakciók elválasztását lehetővé teszi anélkül, hogy az oszlopon áthaladó eluáló szer áramlási sebességét megváltoztatná. Az eluáló szer megszakadása a találmány szerinti berendezésnél kizárt, mert a folyadékzár ezt lehetetlenné teszi. A találmány szerinti berendezés esetében a hagyományos berendezésékkel összehasonlítva az átáramlási sebesség az oszlop átmérőjétől függően 15—30-szorosára növekszik, anélkül, hogy az elválasztás hatékonysága romlana. Ennek tudható be az is, hogy az elválasztási művelet ideje az eredetinek harmadára, felére, azaz 4—5 órára csökken. A találmányt részletesen kiviteli példán, rajz alapján ismertetjük, ahol az ábra a találmány szerinti berendezés elvi elrendezése. Az ábra szerinti kapillárisban végződő kromatográfiás 1 oszlop alul 2 csappal és csiszolatos 3 csatlakozással van ellátva. Az 1 oszlop felső része is csiszolatban végződik, amely alatt csiszolatos 4 csattlakozócső van beépítve. A csiszolatos 4 csatlakozócső folyadékadagoló 5 cső közbeiktatásával folyadékadagoló 6 tartállyal van összekötve. Az 1 oszlop felső csiszolatába csiszolatos 7 oszlopfedő illeszkedik, amely eluáló szer szintjét szabályozó 8 csappal van ellátva. Az 1 oszlop alsó csiszolatos 3 részéhez frakciószedő feltét 9 edénye csatlakozik. A 9 edényben 10 folyadékzárat képez a 9 edényben elhelyezett további folyadéktárolóedény és az 1 oszlop ebbe nyúló kapilláros végződése. A frakciószedő feltét 9 edénye a 10 folyadékzár felett elrendezett térrel kapcsolt csonkon és 11 csapon keresztül levegőztető csonkon levő 12 csappal 15 fraikciógyűjtőhöz csatlakozik, amely a 9 edénnyel 13 csappal is összeköthető. A 15 frakciógyűjtő alsó részén 14 leeresztőcsappal van ellátva. A 15 frakciógyűjtő alsó része kalibrált. A folyadékadagoló 6 tartály fedelébe folyadékadagoló 16 csap, túlnyomást adagoló 17 csap, nyomásleeresztő 18 csap és feltöltő tölcsér 19 csapja van beépítve. A túlnyomás és a csökkentett nyomás együttes, illetve egyenkénti mérését .20 manometer végzi, amelynek szívószárán illetve nyomószárán egy-egy 21 illetve 22 csap van. A találmány szerinti a 9 edény 10 folyadékzár feletti tere 23 szívószerkezet szívóoldalához van a 11 csapon keresztül kapcsolva. A kiviteli példán a szívószerkezet higanycirkulációs szivattyúként van kiképezve. A 23 szívószerkezetet képező higanycirkulációs szivattyú alsó 24 higanytantályból és felső 25 higanytartályból áll, amelyet 26 felnyomócső, ejektor kiképzésű 27 szivattyútest és ennek folytatásaként kapilláris 28 levezetőcső, valamint levegőztető 29 cső köt össze. A 26 felnyomócső alsó kiindulási pontja felett 30 nyomócsonk ágazik el. A higanycirkulációs szivattyú felső 25 higanytartálya felett 31 higanygőz csapda van elhelyezve. A berendezéshez 32 légsűrítő tartozik, amely a kiviteli példán guimimembrános légsűrítő pumpa. A 32 légsűrítő kivezető csonkja nyomás» kiegyenlítő 33 térrel, a kiviteli példán gumiballonnal van összekötve. Ezen kívül a nyomáskiegyenlítő 33 térrel összekötött vezeték egyrészt a 20 manometer 22 csapján át annak nyomószárával, a folyadékadagoló 6 tartály túlnyomást adagoló 17 csapjának csonkjával, valamint a higanycinkulációs szivattyú 30 nyomócsonkjával van gumi vagy egyéb műanyag csővel összekötve. A higanycirkulációs szivattyú 34 szívócsonkja a 20 manometer 21 csapján keresztül annak szívószárához, továbbá a frakciószedő feltét 9 edényének 10 folyadékzár feletti terével 11 csapon keresztül van összekötve. A berendezés üzemeltetése során az 1 oszlop aljára szűrőfelület kialakítása céljából kévét vattát helyezünk el. Ezután a folyadékadagoló 6 tartályt az eluálószerrel feltöltjük. Az 1 oszlopba az eluáló szerrel szuszpendált szilárd adszorbenst, például alumíniumoxidot, szilikagélt, cellulózét, vagy hasonlót, betöltjük. Ezután a légsűrítő beindítva, a 33 nyomáskiegyenlítő teret feltöltjük. A levegőnyomás ugyanakkor a szivattyúszerkezetet képező mganyeirkulációs szivattyú 30 nyoimóesonkján keresztül behatolva a 26 felnyomócsőbe felnyomja a higany egy részét. Ez azután a 25 felső higanytartályból az ejektorként kiképzett 27 szivattyútesten keresztül lefelé áramlik az alsó 24 higanytartályba é; újból a többi higanyhoz csatlakozik. A higany le-felé való áramlása közben levegőt ragad magával és a frakciószedő feltét 9 edény részében nyomáscsökkentést hoz létre. Ez a körcirkuláció minden külső beavatkozás nélkül órákon át folyaimaitosan ismétlődik. Az eluáló szerben oldott kísérleti anyagot az adszorbens felületére öntjük, majd a berendezést a csiszolatos 7 oszlopfedővel lezárjuk és a folyadékadagoló 6 tartály túlnyomásadagoló 17 csapján keresztül a 32 légsűrítővel előállított levegővel megnyomatjuk. A folyadékadagoló 16 csapját megnyitva annyi eluáló szer IG 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 5