159977. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés szilárd anyagok kivonatolására
159977 8 miatt lehetővé teszi a jó hatásfokú, kémiai kezelésen {feltáráson) túlmenően a folyamatos ellenáramú extraktorhoz történő szerves kapcsolását is. Találmányunk szerinti eljárás és berendezés ezen műveleti lépésének előnyét a klasszikus feltárással szembeai jól érzékeltetik az alábbi kísérleteink, amelyekben azonos minőségű termesztett Vinoa minor L-t (télizöld meténg drogot) kivonatolunk benzollal. A két különböző módon végzett feltárás alkalmával az /alábbi eredményeket kaptuk: a) a drog feltárását, klasszikus módon (Z-karos gyúrógéppel) 2 órás időtartamú begyúrással végeztük. Adott oldószerarány, állandó hőmérséklet (20 °C) és. 3 órás kivonási idő mellett a kapott kivonat — átlag — töménysége 4.3 g/l: b) A találmányunk szerinti folaymatos üzemeltetésű csigás feltárásnak különböző időtartamú (2 óra, 1 óra, 0,5 óra, 0,1 óra, 0,05 óra) alkalmazása is az a) pontban leírt kísérleteknél nyert kivonat — átlag — töménységet (4,3 g/l) eredményezték. összehasonlító táblázat , a kivonat töménységének alakulásáról (g l-ben) Kivonási idő (órában) 0,5 0.05 Klasszikus feltárás (2 órás) Találmány szerinti ' feltárás (0,05 órás) 4,30 3,00 2,15 1,05 0,20 4,30 4,25 4,30 4,35 4,25 Tehát a klasszikus feltárás 2 órás begyúrási idejével szemben a találmányunk szerinti eljárásban. 0,05 órás (3 perces) feltárási idő elegendő volt azonos kávonattöménység eléréséhez, vagyis a feltárási idő 1/20-ad részére való csökkentése vált lehetővé. b) és a szilárd anyagnak az U-te»tbe történő betáplálása előtt alkalmazott részből. Ez utóbbi rész- a teljes oldószermennyiségnek 10—50%-a, előnyösen 20%-a. 5 A kivonatoló folyadék egy részének a betáplált szilárd anyagra történő bepermetezése előkivonatolást eredményez, mely nem más, mint egy egyenáramú permetező előkivonatolás. A fentiek következtében mikor a kivonatoló landó anyag belép az Úttestbe, és a tárcsákon elkezd lefelé haladni az oldószer kilépési pontja, tehát az ellenáramú áztatásos kivonatolási szakasz kezdőpontjia felé, már hoz magával a kivonatoló folyadékból, és átcsurog az egyenlő letesen mozgó szilárd anyagon, így előkivonatolást eredményez, mely nem más, mint egy egyenáramú csurgatásos kivonatolás. Minthogy a feltárás és a permetező és csurgatásos kivonatolás folyamatosan történik, magukban az 20 így átnedvesített drog sejtjeiben az egyenáramú permeteztető és csurgató előkivonatolás során alakul ki az oldat, mely a későbbi áztatásos ellenáramú kivonatolási szakaszban — immár sokkal rövidebb útszakaszrt igényelve — kivo-25 natolódik. Az egyenáramú permetező és csurgatásos kivonatolási művelet azt a nem várt hatást eredményezi, hogy az oldószer a növényi anyag roncsolt felületén keresztül a sejtekből — a í0 feltárással oldhatóvá tett hatóanyagot egyszerűen kimossa, és ennek a hatóanyag mennyiségnek a kivonat-elvezetőn keresztüli eltávolítása az extrakciós rendszerből lehetővé teszi a továbbiakban a diffúzióhoz szükséges maxims malis töménység-különbözet kialakítását, melynek eredménye, hogy az áztatásos, ellenáramú kivonatoló szakasz minimális hosszra méretezhető. 40 Az egyenáramú permetező és csurgatásos kivonatolások, azaz az előkivonatolási folyamatok után azonos készüléken belül az ellenáramú, áztatásos, célszerűen vibrációs kivoniatolást alkalmazzuk. Ez az ismert eljárás biztosítja a nö-45 vényi sejten belül kialakult (hatóanyag) oldatból (sejtléből) a hatóanyag jó hatásfokú kidiffundálását a kivonó oldószerbe. 55 Találmányunk szerinti eljárásban az előzőekben ismertetett feltárás után, célszerűen még *„ a feltáró csigába a feltáró folyadék bepermetezési helye, és az U-testbe történő becsatlakozási ' pont között, a megfelelően megválasztott kivonatoló folyadék egy részét juttatjuk — ugyancsak permetezéssel — a kivonatolandó szilárd anyagra. Ez a kivonatoló folyadék azonos a folyamatos ellenáramú áztatásos kivonatolásnál alkalmazott oldószerrel vagy a megfelelő pH-jú vízzel. A kivonatoláshoz felhasznált oldószer teljes mennyisége tehát két részből tevődik össze: a) a szilárd anyag betáplálással ellentétes száron beadagolt, ellenáramban áthaladó oldószerből, 65 A növényi sejtekben és a növényi részeken visszamaradó oldatot, az ellenáramú áztatásos, célszerűen vibrációs kivonás után, a betáplálandó friss kivonatoló folyadék segítségével, azonos készüléken belül csurgatásos ellenáramú utókivonatolásnaik vetjük alá. E kivonatolási szakasz kialakításával egyrészt azt érjük el, hogy a változó finomságú, nedvességtartalmú és folyiadékáteresztS képességű szilárd anyag ellenáratmban történő átáramoltatásához megfelelő hajtóerő, azaz hidrosztatikai szint álljon rendelkezésre, mely a kívánt nyamásdifferenciára mindig automatikusan beáll, másrészt lehetővé válik, hogy a jelentős útszakaszon ellenáramban átcsurgatásos kivonatolás segítségével az üzemszerűen beállított oldószeráram mellett a változó hatóanyagtartalmú . szilárd 4