159964. lajstromszámú szabadalom • Elektród, félvezető fémoxid felülettel
159964 8 réteg felvitele után öt percig mintegy 350 C°-os hőkezelést végzünk. Ha a bevonat elérte a kívánt vastagságot vagy felületegységre eső súlyt, elvégezzük a végső hőkezelést, melynek időtar•tama 15 perc—1 óra, hőmérséklete 450 C°. A TÍO2 és az RuC>2 mólaránya 1:1-től 10:1-ig (TÍO2 :Ru02) változhat. Az ennek megfelelő súlyarányok 22,3:47, ill. 51:10,8 súly% (Ti:Ru). A találmány szerinti eljárással előállított anódok ellenállnak az amalgámosodásnak és nagy elektrokémiai aktivitást mutatnak klorid-elektrolizáló cellákban, amelyekben hosszú időn át jelentősebb kopás nélkül működnek. A bevonat vastagsága az elektrokémiai követelmények szerint különböző lehet. Egy cm-énként 1,19 mg ruténiumot és 2,07 mg titánt tartalmazó oxid bevonatot készíthetünk 117,9 mg RuCl3 -3H 2 0-ból (39% Ru fém) és 80 mg TiC]3 híg sósavas oldatából, amely a savas körülmények biztosításához elegendő sósavat tartalmaz, A titántriklorid oldatához metanolt adunk és H2 02-vel pertitanáttá oxidáljuk, és RUCI3 oldatával kiegészítjük. A kapott oldatot a titán anód felületére mázoljuk több rétegben, minden réteg felvitele után 5 percig tartó szárítást vagy hevítést végezve 350 C° hőmérsékleten. Tizenhárom réteget viszünk fel, míg az oldat teljes menynyisége elfogy. A félvezető bevonat készítését egy órás 450 C°-os végső hőkezeléssel fejezzük be. A Ti és Ru vagy a TÍO2 és RuC>2 mólaránya 3,65:1. 2. példa: Egy 50 cm2 összfelületű nyújtott titánlemez anódot 20%-os sqsiavoldatban 40 percig 110 C°-on forralva tisztítunk. Elkészítjük az alábbi anyago^ kat tartalmazó folyékony bevonatot: ruténium (RuCl3 -H 2 0 alakjában) irídium [(NH4 ) 2 IrCl6 alakjában] titán (TÍCI3 (alakjában) formamid (HCONH2 ) hidrogénperoxid (H2 0 2 30%) 10 mg 10 mg 56 mg 10—12 csepp 3— 4 csepp Először összekeverjük a szükséges mennyiségű Ru és ír fémet tartalmazó sókat 2 mólos sósavban oldjuk (a fenti mennyiségek oldásához 5 ml elegendő), és a keveréket legfeljebb 50 C° hőmérsékleten bepároljuk. A száraz, sókeveréket 40 C°-on formamidban oldjuk. A sókeverékhez hozzáadjuk a 15%-os sósavas TÍCI3 oldatot, majd néhány csepp 30%-os hidrogénperoxidot, míg a TÍCI3 oldatra jellemző kék szín narancsba vált át. Ezt a keveréket ecsettel 8 egymást fedő rétegben felvisszük a megtisztított titán anódlemez 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 két oldalára, ügyelve arra, hogy a nyújtott lemez réseibe is jusson bevonó anyag. Az anódot minden bevonatréteg felvitele után 10—15 percig szárítjuk egy 300—350 C° hőmérsékletű mesterséges levegőcirkulációs kamrában, majd levegőn gyorsan lehűtjük; a nyolcadik réteg felvitele után 1 órán át 450 C°-on tartjuk egy levegőcirkulációs kamrában, majd lehűtjük. A három fém súly szerinti megoszlása a bevonatban: 13,15% ír, 13,15% Ru és 73,7% Ti, és a bevonat nemesfémtartalma négyzetcentiméterenként 0,2 mg ír és 0,2 mg Ru. Ügy tűnik, hogy az anód tulajdonságainak meg javulása annak köszönhető, hogy a három fém, mely az eredeti bevonó keverékben kloridként volt jelen, oxid alakjában rakódik le ia titán felületére. Természetesen más oldatokat is használhatunk, ha azokból a fémek oxid alakjában válnak ki. Gyorsított vizsgálatok során a példa szerinti anód há-romszori áramterhelés után nem veszített súlyából, amalgámba háromszor bemártva 0,152 mg/ cm2 volt a súlyvesztesége, míg egy hasonló, de ruténiumoxiddal bevont titán bázisú anód 0,93 mg/cm2 súlyveszteséget mutatott hasonló körülmények között. 2000 óra működtetési idő után az anód súlynövekedése 0,7 mg/cm2 volt, míg a hasonló, de platina- vagy ruténiumoxid bevonattal ellátott anódok lényeges súlyveszteséget mutattak. A súlygyarapodás mértéke szemmel láthatóan állandósult. 3. példa: A 2. példa szerinti eljárással az ott említettel megegyező nagyságú megtisztított titán anódra az alábbi összetételű keveréket visszük fel: (RuCl3 -H 2 0 alakjában) 20 mg irídium [(NH4 )2lrCl6 alakjában] 20 mg titán (TÍCI3 alakjában) 48 mg formamid (HCONH2 ) 10—12 csepp hidrogénperoxid (H2 O 2 30%) 3— 4 csepp A bevonat anyagát, ugyanúgy keverjük össze és visszük fel a titán alapra, mint ahogy azt a 2. példában leírtuk. A három fém súlyaránya a bevonatban 22,6% ír, 22,6% Ru és 54,8% Ti, és a bevonat nemesfémtartalma az anód aktív felületén 0,4 mg ír és 0,4 mg Ru négyzetcentiméterenként. 2300 óra működtetési idő után az anód 0,9 mg/cm2 súlynövekedést mutatott, mely szemmel láthatóan állandósult. 4. példa: A bevonat felvitele előtt egy titán anódot, melyet a 2. példa szerint előmarattunk, 1 mólos 4 o
