159860. lajstromszámú szabadalom • Eljárás regenerált cellulózszálak előállítására
159860 25 26 9—12. példa: 760—780 polimerizációs fokú és 98% alfa-cellulózt tartalmazó szulfátpulpot 18 °C-on 30 percig literenként 240 g nátriumhidroxidot tartalmazó nátronlúgban áztattunk, majd 2,87 arányúra kisajtoltuk. Az így kapott alkálicellulózt egy Werner-gyúrógépben 45 percig rostosítottuk, majd 32 °C-on 4—5 óra hosszat érleltük. Ezt az alkálicellulózt 55% széndiszulfiddal (alfa-cellulózra számítva) egy dobban 22 °C-on 5 óra hosszat xantogenáltuk, majd vízzel és nátronlúggal keverve átalakítottuk egy 6,2% 600 polimerizációs fokú cellulózt és 3,5% nátriumhidroxidot tartalmazó, 900 poise viszkozitású és 77 gamma-értékű viszkózzá. Ehhez a viszkózhoz 25 mg/liter glukonsavat (komplexképző) és habzásgátlószerként 0,1% izodekanolt adtunk. 10 15 20 Ezt a viszkózt egy 15,8 g/liter kénsavat, 53 g/liter nátriumszulfátot, 0,3 g/liter cinkszulfátot és 0,03 g/liter nátriumalkilarilszulfonátot (a viszkóz felületi feszültségét 32 din/cm2 -re csökkentette) tartalmazó első fürdőben 25 °C-on 25 képeztük az 1. példában ismertetett eljárás szerint, kivéve azt, hogy a szál a fürdőben 22 cm hosszú utat tett meg. Ezután a szálakat átvezettük rögzített vezetők között egy sor éles sarkon és egy szellőzött útvonalon, miközben 54, 60, 60 ill. 65%os első nyújtásnak vetettük alá, mire a rátapadó savas folyadék kisajtolódott, és teljesen eltávozott az elragadott fürdőfolyadék. Az utolsó vezetőnél a folyadék savtartalma 7—7,8 g/liter és a gél állapotú szálak gamma-értéke 32—35 és gélduzzadása 6—6,5 volt. Ezután a szálakat levegőn külső folyadék behatása nélkül 0, 11,2, 38, illetve 60% második nyújtásnak vetettük alá, úgyhogy az összes nyújtás 54, 80, 120 illetve 165% volt. A második nyújtási művelet végén a gamma-érték (y2 ) 19—23 volt. Ezután a szálakat 11—12,5%kal zsugorítottuk az 1. példában leírt fürdőben, majd regeneráltuk az 1. példa szerint. A szálképző gépből való kilépéskor a szálak sebessége 15, 17,5, 21, illetve 26 m/min volt. A szokásos utókezelések után a kapott szálak a 17. táblázatban feltüntetett tulajdonságokkal rendelkeztek. 17. táblázat 3. csoport. Jelen találmány szerinti szálak Példa 9 10 11 12 Szálak jele K L R S Első nyújtás, % 54 60 60 65 Második nyújtás, % 0 11,2 38 60 összes nyújtás, % 54 80 120 165 Titer, den. 2,8 2,4 2 1,6 Szilárdság szárazon, p/den. 3,6 4 4,6 5,4 Nyúlás szárazon, % 21 18 16 14,2 Szilárdság nedvesen p/den. 2,7 2,9 3,5 4,3 Nyúlás nedvesen, % 30 25 22 16 Munkaszorzat (szilárdság x nyúlás) kondicionáltan 75 72 73 76 nedvesen 81 72 77 69 Hurokszilárdság, p/den. 1,7 1,5 1,4 1,3 Nedves modulusz (nyúlás, % ' 0,5 p/den. terhelésnél) 3,6 3,1 2,7 1,9 Nedves modulusz 5%-os nátronlúg behatása után (nyúlás °/o 0,5 p/den. terhelésnél) 5,5 4,5 3,8 3 Orientációs szög — 43 — 42 Rendezettségi fok — 0,43 — 0,47 Vízfiltrációs szám 5 7 8 9 Színeződési index 1,1 1,1 1,1 1,1 A K, L; R és S szálak a 17. táblázatban valamivel rosszabb általános tulajdonságokat mutatnak, mint a 16. táblázat szálai, főképp a nagyobb szálképzési sebesség miatt. 13. példa: 60 fel, mint az 1. példában, és a szálképzést 14 g/liter kénsavat, 50 g/liter nátriumszulfátot, 0,3 g/liter cinkszulfátot és 0,03 g/liter nátriumalkilarilszulfonátot (a fürdő felületi feszültségét 32 din/cm^-re csökkentette) tartalmazó 25 °C-os fürdőben egy kétszáz 0,08 mm átmérőjű nyílással ellátott szálképző rózsával végeztük. Pontosan ugyanazt a viszkózust használtuk gs A szálak vízszintesen 25 mm utat tettek meg a 13
