159805. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 5-fenil-2,3,3,5-tetrahidro-1H-1,4-benzodiazepino [5,4 b] oxazolidin-2-on-származékok előállítására
g 15W05 10 iminnel reagáltattunk 1,.0 g piridin jelenlétében á 4. példában leírt eljárással azonos módon; 183—184 C° olvadáspontú terméket kaptunk. 12. példa:" 7-klár-6-(2-k!lónfendl)-i2,3,4,5-tettraihidro-l H-l ,4-4benzodiÍ!aziepiino[5,4Mb]oxazolidiiin~2-on 120 ml benzolban oldott 4,8 g 5-klór-i2~tozilo3íiaoetilam:mo-2'-kláiibeinzoifienont 0,6 g etiléniminnel reagáltattunk 0,i8 g káliumkarjbonát jelenlétében 30'—40 C°-on 22 óirás keverés közben. A kapott elegyet a 4. példában leírt eljárással azonos módon kezeltük; 201—204 C°-on bomlással olvadó terméket kaptunk. 13. példa: 7-klór->l-metil^5-fenil-2,3,4^5-tet!rahidro-li H-l,4--toenzodiiazepdno [5,4-b]oxazolidin-2-on 80 ml benzolban oldott 3,7 g 5-Mőr-2-(N-brómaoetil-N-meitil^aminobenzotfenont 0,6 g etiléniminnel reagáltattunk piridin jelenlétében a 4. .példáiban leírt eljárással azonos módon; 181—183 C° olvadáspontú terméket kaptunk. 14. példa: 7-(bróm-5-i(i2Mklórifenil)-2,3,4,6-tetrl ahidro-lH-l,4-Jbenzod;iaaepiino[5,4-b]iQxazolidiin-2rtOn 100 iml toluolban oldott 4,6 g 5-bróm-2^brómacetilamino-2'-klórfaenzodjenont 2,7 g etiléniminnel (reagáltattunk 0,9 g feáliumkarbonát jelenlétében a 4. példában leírt eljárással azonos módon; 205—'2107 C°-on bomlással olvadó termékeit kaptunk. 15. példa: 7-klór-5-(2HÖuorfeniil)-2,3,4,5-tétra!hddro-lH-1,4-ibenzodia:aepinö[ö ,4-Jb] -oxazolidin-2-on 150 ml benzolban oldott 7,4 g 5-!klór-2r-<brómaoetilamino-i2'-iflutoribenzoífenont 1,0 g etiléniminnel reagáltattunk 1,6 g káliumkaribonát jelenlétében, a 4. példában leírt eljárással azonos módon; 181—183 C° olvadáspontú terméket kaptunk. 16. példa: 7-iklór-5-o-tolil-í5'^metilH2,3,4,5-itetra'hiiidro-l,H-l,4-ibenzodiaz!epino[5,:4-ib]oxazolidin-2^on 120 ml benzolban oldott 4,0 g 5-klórJ2-bró;maoetílamiino-2'-metil-.benzioíenont 0,8 g 2-metiletiléniminnel reagáltattunk 1,0 g piridin jelenlétében a 4. példában leírt eljárással azonos módon; 203—205 C°~on bomlással olvadó terméket kaptunk. 17. példa: 74clór-5-i(4-nitrof0nil}-@'Hmetíl-2,3,4,5-tetra- [ hiidro-lH-l,4-ibenzb<iiazepino[5,4-b]-5 oxazólidán-2Hon 80 ml benzolban oldott 3,9 g 5-klór-2-bróniacetilamino-4'-nitro-ibenzofenont 0,7 g 2-métiletiléniminnel reagáltattunk 0,6 g nátriumlkoir-10 bonát jelenlétében a 4. példában leírt eljárással azonos módon: 103—1195 G°-«n bomlás közben olvadó terméket kaptunk. 18. példa: 15 7-klóir-5^(2Hklórifenil)-5'-metal--2,3,4,5^tie'trahid.ro-lH-l,44b^nzodia23epinö[5,4Hb]oxa2olidin-2--on 200 ml benzolban oldott 7,7 g 5-kl6r-2-bróm-20 acetilammo-S'iklónbenzöfenant 1J3 g 2^metiletiléndminnel reagáltattunk 1,3 g máMumfcarbonát jelenlétében a 4. példában leírt eljárással azonos módon; 190—192 C°-on bomlással olvadó terméket kaptunk. 19. példa: 7-ík)lór-l-métíl-S-(2Hklór!fenil)ú-2,3j Jl,5-tetirahidJro-lH-l,4-ibmzodiazepino[5,4-fo]oxazoMdin-2--on 150 ml toluolban oldott 8,0 g 5-klór-2-(N-brómaoetil-N-metil)-amino-2'4dórbenzofenont 1,0 g etiléniminnel reagáltattunk 1,8 g piridin jelenlétében a 4. példában leírt eljánással azonos imódon; 155—158 C° olviadáspontú terméket kaptunk. 20. példa: 7-klár-l-benail-5-ifienil^5'-4metil-j2,i3,4,5-tietra_ hidro-lH-1,4^benzodiazepino[5,4-b]oxazolidin-2-on 120 ml benzolban oldott 4,4 g 5-klór-2H(iN-'brámaoetil-!N-ibenzil)Haminobenzof!enont 0,7 g 2Hmetiiletiléniminnel reagáltattunk 0,0 g káliumkarbonáit jelenlétében a 4. példában leírt eljárással azonos módon; 154—167 C° olvadáspontú terméket kaptunk. 21. példa: 55 7-kl'ór-,5-fendl-,5'-imetíl-2,3,4 f 5-tetra!hidiro_ -lH-l,4-ibenzodiazepino[5,4-'b]oxazoldin-2-on 4,7 g 5-iklór-2-(ia-m!etil-ietiléniiminoaoatil)-^aminobanzofenon és 21 ml dimetilformamid elegyét 27 órán át visszafolyatás közben forraltuk. A reakció befejezte után az oldószert ledesztilláltuk, a maradékot benzollal extraháltuk. A benzolos extraktumot besűrítettük és 65 szilikagél-oszlopon adszorbieáltattük. Benzollal R
