159773. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kvaternér piridiniumsók előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XI. 08. (LI—200) Spanyolországi elsőbbsége: 1967. XI. 09. (364.940) Közzététel napja: 1971. VII. 02. Megjelent; 1972. X. 31. 159773 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 31/22 ¥•• i-'vn.[ Feltaláló: Coll Antonio Luis Palomo vegyész, Barcelona, Spanyolország Tulajdonos: LISAC, S. A. cég, San Paustó de Oampcentelles, Spanyolország Eljárás kvaternér piridiniumsók előállítására A találmány tárgya új eljárás kvaternér piridiniumHsák előállítására. Az irodalomból ismeretesek eljárások kvaternér piridiniumsók előállítására. A 151052 sz. magyar szabadalmi leírás szerint valamely pi- 5 rimidin-származékot — melynek funkciós csoportja éter — piridinsóval reagáltatnak. A 153 996 sz. magyar szabadalmi leírás szerint 2--alkil-4-amino^5-ihidroximetiil-jpirÍ!midint vízzel nem elegyedő oldószerben piridinnel reagáltat- 10 nak. Az eljárás hátránya, hogy a képződött vizet azeötrop deszíillációval kell eltávolítani. Ugyancsak kvaternér piridiniuimsók előállítása a tárgya a 381694, a 401 068 és 401972 sz. svájci szaibadalmi leírásoknak. Ezeknél a funk- 15 ciós csoportok részben nem azonosak a bejelentés szerintii alkohol-csoporttal, részben technológiájuk nehézkesebb (száraz halogénhidrógén alkalmazása, vákuum- és magas hőmérséklet-igény). 20 A találmány célja eljárás kidolgozása kvaternér piridiniumsók előállítására, új reakcióképes alkilezőszer alkalmazásával. A találmány tárgya eljárás kvaternér piridi- 25 niumsdk előállítására', alkohol és piridin vagy alkohol és 2-metil- vagy 4-metil-piridin reagáltatásával, oly módon, hogy tionilhalogenidet és dialkil-formamidot vagy trialkil-alkilén-formamidot sztödhiometrikus arányban, egymás- 30 sal elegyedő oldószerekben oldva keverünk, s az így készített (III) általános képletű kétfázisú reakcióközeghez — ahol R0 rövidszénláncú alkilgyököt, X pedig klór- vagy brómatomot jelent — a) a (II) általános képletű alkoholt — ahol Rí 1—6 szénatomos alkilgyök — vagy b) valamely hosszú szénláncú alkanolt, előnyösen cetilalkoholt, vagy valamely rövidszénláncú alkilgyököt tartalmazó aralkanolt, előnyösen benzilalkoholt adagolva a (IV) általános képletű közbenső vegyületet — ahol R0 és X jelentése a (III) képlet szerinti, R pedig alkilvagy aralkilgyök — tartalmazó reakcióelegyet előállítjuk, majd a reakcióelegyhez piridint vagy 2-<metil- vagy 4-metil-piridint adunk, s a kiváült tanméket adott esetiben saerves sav, előnyösen para-toluolszulfonsav hozzáadásával az alkalmazott alkoholtól függően a) az (I) általános képletű pirimi-dilmetil-ipiridiniiuimsóvá — ahol Rí 1—6 szénatomos alkilgyököt, R2

2-vagy 4-helyzetben levő hidrogént vagy metilcsoportot, X klór- vagy brómatomot, HA hidrogénhalogenidet, így hidrogénkloridot vagy hidrogénbromidot vagy erős szerves savat, előnyösen para-toluolszulfonsavat jelent-, vagyb) az (V) általános képletű alkil-piridmiemsóvá — ahol R és R2

jelentése a fenti — alakítjuk. A reakciót az alkohol és a piridin folyamatos beadagolásával kivitelezzük, egy speciális közegben, melyet előzőleg tionilhalogenid, pl. 159773