159771. lajstromszámú szabadalom • Eljárás emulgálható poliolefinviaszok előállítására

159771 jelentősége. A találmány szerinti oxidációval előállított tennék a rövidebb reakcióidő következtében keményebb és világosabb, mint az összehasonlító kísérlettel kapott termék. 2. példa: Az 1. példa szerinti autokláivba 25 kg, az 1. példa szerint előállított polietilénviaszt töltünk, az etilén polimerzációját azonban az etilén súlyára számítva 18 térf.% hidrogén jelenlétében végeztük. A nem emulgálható kiindulási viasz jellemzőit a 2. táblázat szemléltetí. A kiindulási viaszt To=i'160-f-i(0,04.88)= = 163,5 C° hőmérsékletre felmelegítjük és az oxidációt 3,5 Nni3

/óra levegő átvezetésével megkezdjük. A nyomás 15 kp/om2

és a keverő teljesítménye 0,9 kW/100 kg viasz. A reakcióhőimérsékletet 50 percen át 162—164 C°-on tartjuk, majd 45 perc alatt fokozatosan 20 C°al, 142 C°-ra csökkentjük és a 142 C° hőmérséiktetet még 25 percig tlairtjuk. összesen 2 óra múlva a reakciót az 1. példában leírt módon megszakítjuk. A 2. táblázat a kiindulási és végtermék jellemzőit szemlélteti. Ezek mellett összehasonlításképpen feltüntetjük x

a különben azonos körülmények között, de 155 C° konstans reakcióhőmérséklieitiein 4,2 óra ialaitt kalpöltlt termék adatait. 2. táblázat Végtermékek • KiinduReakción ő-Jellemzők lási •m érsekiét anyag 164 -142 C° 155 C° Dermedéspont (forgatott hőmérőn mérve) C° 100 95 93,5 Viszkozitás 140 C°-on, cSt 88 56,5 48,2 Penetráció (500 pk 25 mp, 20 C°-on), 1/10 mm 20 27 32 Brómszám 1 — — Savszám, mg KOH/g 0 25,1 25,6 Elszappanosítási szám, mg KOH/g 0 52,9 56,0 Észterszám, mg KOH/g 0 27,8 31,2 15 Jellemzők Kiindulási anyag Végtermékek Reakcióíhőmérséklet 164 -142 C° 155 C° Savszám : észterszám Jódszínszám 10 Reakcióidő, óra <H 0,9 2 2,0 0,82 9 4,2 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás emülgálható poliolefinviaszok előállítására, melyeknek savszáma legfeljebb 50 mg KOH/g viasz, észterszáma legfeljebb 50 mg KOH/g viasz és savszáfm^észterszám aránya 0,6—2,0:1, előnyösen 0,9—1,6:1, 800—ilOOOO 20 molekulasúlyú, telített, nem emuigáiható poliolafinviaszoknak 130—190 C° hőmérséklettartományban, 1—50 kp/cm2

, előnyösen 2—25 kp/ /cm2

nyomáson, oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázokkal, legalább 0,35 kg 02/óra/lOO kg 25 viasz oxigénmennyiséggel végzett oxidálásával, azzal jellemezve, hogy az oxidációt 160—190 C reakcióhőmérsékleten (To) és az oxigén 0,2—10 kp/cm2 parciális nyomásával kezdjük meg, ahol To= 160-f-b-»', s az egyenletben b 30 értéke 0,03—0,05, " pedig az olvadékviszkozitást jelenti cSt-ban 140 C°-on, mimellett az olvadék nagyobb viszkozitása esetében az oxigén nyomását ennek megfelelően nagyobbra állítjuk be, és a reakcióhőmérsékletet 0,5—3 35 óra, előnyösen 1—12 óra alatt 10—50 C°-al, előnyösen 20—30 C°-al a To reakcióhőmérséklet alá csökkentjük, majd a kívánt savszám eléréséig ezen az értéken tartjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganato-40 sítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxMárciót To = 170^190 C° hőmérsékleten kezdjük meg, és ezt a hőmérsékletet közvetlenül a reakció beindítása után 0,25—1,5 óra alatt, előnyösen 0,5—1 óra alatt 6—34 C°-al, előnyösen 45 14—20 C°-al, majd ezt követően 0,25—1,5 óra alatt további 4—16 C°-al, előnyösen 6—40 C°al csökkentjük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidá-50 ciót To =! 160—170 C° reakcióhőmérsékleten kezdjük és 0,25.—1,5, előnyösen 0,5—1 órán át ezt a hőmérsékletet tartjuk, majd a hőmérsékletet 0,25—1,5 óra alatt 10—60 C°-al, előnyösen 20—30 C°-al csökkentjük. A kiadásért íelel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207573. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4