159771. lajstromszámú szabadalom • Eljárás emulgálható poliolefinviaszok előállítására
MAGTAR JftPKÖZTARSASAG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. II. 27. (LE—583) Német Demokratikus Köztársaság-beli elsőbbsége: 1969. II, 28. (WP 39 c/138 239) Közzététel napja: 1971. VII. 02. Megjelent: 1972. X. 31. 159771 Nemzetközi osztályozás: C 08 g 1/22 Mtmb Feltalálók: Prof. Dr. Rätzsch Manfred oki. vegyész, Leuna, Ebster Klaus oki. vegyész, Leuna, Clausnitzer Wilfried oki. vegyész, Großkorbette, Eifert Werner vegyészmérnök, Bad Dürrenfoerg, Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: VEB Leuna-Werke „Walter Ulbricht" cég, Leuna, Német Demokratikus Köztársaság Eljárás emuigeálható poliolefinviaszok előállítására ] A találmány tárgya eljárás emuigáliható poliolefinviaszok előállítására, 800—10 000 molekulasúlyú, telített, nem emulgáliható poliolefinviaszok oxidációja útján. Ismeretes, hogy a 000—20 000 molekulasúlyú telített poliolefinviaszok a parafifinszénhidrögénekhez hasonló körülmények között levegővel oxidálhatok. Különleges intézkedések nélkül azonban hosszú reakcióidőre kell számítani, emellett a termék a kiindulási anyagtól erősen eltérő tulajdonságokat, így kis keménységet, sárga színt, szagot és igen megnövekedett olvadékviszkozitást mutat és stabil viaszremulziók készítéséhez nem alkalmas. Ezen hátrányok kiküszöbölésére az ismert eljárások különleges intézkedéseket alkalmaztak. így ismeretes, hogy az 1000—3000 molekulasúlyú polietilénviaszokat olvadt állapotban 135—175 c° hőmérsékleten, 15—55 kp/cm2 nyomáson és olyan levegőmennyiséggel oxidálják, hogy a reakciósebesség 0,5—7 kg O2/IOO kg viasz/óra legyen. Ekkor 2—3 óra alatt 50 mg KOH/g viaszértéknél kisebb elszappanosítási számú emuigálható termékeket kapnak, amelyeknek keménysége és színe a kiindulási anyagoktól csak csekély mértékben különbözik. Az elszappanosítási szám itt a sav- és az észter-tartalmat együttesen jelzi, mimellett az észtertartalom a savtartalomnál lényegesen kisebb. Az így kapott termékek ugyan jól emulgállhatók, de az észteresoportok hiánya, vagy csak csekély mennyiségű észtercsoportjuk miatt S fényük nem kielégítő és ezért önfényű viaszokhoz — amelyekben a savszám és észterszám aránya előnyösen 0,9—1,6 :1 — nem alkalmasak. A különleges alkalmazási területekhez szükséges 20 mg KOH/g viasz savszámnál na-10 gyobb savszámmal rendelkező termékek előállításánál azonban a keménység hátrányosan csökken, elszíneződés lép fel és intenzív szagú melléktermékek képződnek, úgy, hogy ezek az oxidált termékek a kívánt viaszemulziók elő-15 alifásához nem használhatók. A legfeljebb 100 mg KOH/g viasz savszámú emuigálható termékek előállítása céljából ismeretes módon úgy járnak el, hogy az oxidációt folyékony fázisban, legfeljebb 130 C° faő-20 mérsékleten végzik, miközben a reakciókeverémérsélkletien végzik:, maiközben a reiaíkeiólkievenék viszkoziltáisáit ,az . oxiigiánladiagoliáis szabályosát meg nem haladó értéken tartják. Ily módon jól emulgálható és az önfényű viaszokhoz 25 szükséges savszám-észterszám aránnyal rendelkező termékek előállítása lehetővé válik, a reakció sebessége azonban 130 C° hőmérséklet alatt oly kicsi, hogy a 20^30 mg KOH/g savszám eléréséhez 12—20 óra reakcióidő kell és 30 iniciátorok, így ózon vagy peroxidok beadago-159771