159760. lajstromszámú szabadalom • Eljárás vinilacetát előállítására
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. IX. 23. (KA—.1217) Német Szövetségi Köztársaság^beli elsőbbsége: 1968. IX. 24. (P 17 93 474.6) Közzététel napja: 1971. VII. 02. Megjelent: 1972. X. 30. 159760 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/Q4 tífiWÉ1 . 1 * t'hlit Feltalálók: Dr. Sennewald Kurt vegyész, Kinapsaok, Dr. Vogt Wilhelm vegyész, Knapsack, Dr. Erpenbach Heinz vegyész, Sürth, Dr. Ohorodnik Alexander vegyész, Liblar, Glaser Hermann mérnök, Lechenich, Joest Herbert technikus, Köln-Sülz, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Knapsack Aktiengesellschaft, Knapsack bei Köln, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás vinilacetát előállítására A vinilacetát önmagában ismert módon az alábbi reakcióegyenlet szerint 2 CH2 = CH 2 + 2 CH 3 OOOH + 0 2 Pg-katalizátor^ = % C H 2 = CHOOCH3 + 2 H 2 0 etilénből, ecetsavból és molekuláris oxigénből gázfázisban állítható elő. Az előállításnál igen lényeges, hogy az alkalmazott katalizátor aktivitása nagy legyen, s így a költséges palládiumból minél kevesebbre legyen szükség. Nagyobb teljesítményű katalizátor alkalmazása esetén kisebb reaktort alkalmazhatunk; ilyen módon további költségcsökkenés biztosítható. Az elmúlt időben számos eljárás vált ismertté, melyben az alkalmazott palládium aktivitását különböző adalékanyagokkal növelték, s így gazdaságos eljárásokat hoztak létre. Aktivátorként például a li, Na, K, Rb, Cs vagy a földkálifémek (például Mg, Ca)' karbonsavas sóit, különösen acetátjait alkalmazták. Aktivátorként a fenti anyagok mellett még különiböző fémeket használtak, így rezet, aranyat, cinket, kadmiumot, ónt, ólmot, mangánt, krómot, molibdént, wolframot, uránt, vasat, kobaltot, nikkelt, niobiumot, vanádiumot, vagy tantált. Hordozóanyagként kovasavat, kovaföldet, kovasavgélt, diatomaföldet, alumíniumoxidot, alumíniumszilikátot, alumíniumfoszfátot, horzsakövet, sziliciumkair'bidot, spinellt, azbesztet vagy aktív szenet alkalmaztak. 10 15 20 25 30 Az ismert eljárást általában úgy valósítják meg, hogy az etilénből, ecetsavból és oxigénből álló kiindulási gázelegyet nagy nyomáson és magas hőmérsékleten a katalizátoron keresztülvezetik. Az alkalmazott katalizátor darabos, szemcsés vagy hasonló formájú lehet úgy, hogy a gáz áramlásával szemben nem jelent ellenállást. A katalizátort valamely csőben helyezzük el, melyet a reakcióhő elvezetése céljából hűthefcünfc. A reaktorból eltávozó gázelegyet nyomás alatt lehet lehűteni s így a kondenzálható terméket — a képződött vinilaeetátot, az átalakulatlan ecetsavat és a vizet — az elegyből el lehet távolítani. Ennél a műveletnél az az eljárásváltozat előnyös, mely során a reakciótermékek kondenzációját nagy nyomáson végezzük, mivel a kis hőmérséklet előállításához szükséges különleges hűtőközegek igen költségesek. A kapott kondenzátumot önmagában ismert módon desztillációvai feldolgozzák, a gázelegy maradékát pedig visszavezetik a reaktorba, miután az elhasznált etilént, ecetsavat és oxigént pótolták, a képződött szénsavat pedig — kívánság szerint — az elegytől elvá-159760