159707. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2-metoxi-3-szulfanilamidopirazin előállítására

159707 liumkarbonát) jelenlétében végezhetjük el. Reakcióközegként megfelelő inert szerves oldószereket (előnyösen (dimetilformamidot) alkalmazhatunk. A találmányunk tárgyát képező eljárás előnye, hogy könnyen előállítható, olcsó kiindulási anyagból, gazdaságos módszerrel jutunk a kívánt végtermékhez. Eljárásunk további részleteit a példákban ismertetjük, anélkül hogy találmányunkat a példákra korlátoznánk. Példák: 400 mg 3-p-acetilaminobenzolszulfonamido-2--klór-pirazint 0,2 g nátriumhidroxid és 2 ml metanol elegyében oldunk. Az oldatot 10 órán át 120 C°-on tartjuk, majd bepároljuk és a maradékot 2 ml vízben oldjuk. Az oldatot szénnel derítjük, majd nátriumditionit jelenlétében vizes ecetsavval pH—6 értékig savanyítjuk. A kiváló kristályokat szűrjük, majd vízzel kloridion-mentesre mossuk. A kapott termék 270 mg 2-metoxi-3-szulfanilamidopirazin. Kitermelés 70%. Op.: 170—173 C°. A termék infravörös spektruma és olvadáspontja a vegyület hiteles mintájának megfelelő adataival megegyezik. A kiindulási anyagot a következőképpen állíthatjuk elő: 2 g 2,3-diklórpirazint kb. 120 C°-ra melegítünk, majd keverés közben 3 óra alatt 2 g káliumkarbonátot és 4,44 g p-aeetilamino-benzolszu'lfonamidot adunk hozzá, A reakcióelegyet további 3 órán át'130—140 C°-on melegítjük, majd 24 ml víz hozzáadása után addig 5 csepegtetünk hozzá sósavat, míg az elegy fenolftalein-indikátor jelenlétében színtelenné válik. A reagálatlan 2,3-diMórpirazint ledesztilláljuk. Az oldatot lehűtjük, mikoris kiválik az átalakulatlan p-aceti'laminobenzolszulfon-10 amid (1,25 g). Az elegyet szűrjük, majd 60 C°on 5 n sósavval pH = 3 értékig savanyítjuk. A kiváló kristályokat szűrjük, vízzel mossuk és szárítjuk. A kapott termék 342 g 3-p-acetilaminobenzolszulf onamido-2-klór-pirazin. Op.: 15 226—231 C°. Szabadaltni igénypontok: 20 1. Eljárás 2-metoxi-3-szulf anilamidopirazin és sói előállítására azzal jellemezve, hogy 3-p-acetilaminobenz»lszulfonamido-2-kl

lór-pirazint lúgos metanollal reagáltatunk, majd kívánt esetben a képződő sót önmagában ismert mó-25 don savanyítással 2-metoxi-3-szulfanilamidopirazinná alakítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy metanolos nátriumhidroxidot alkalmazunk. 30 3. Az 1—2. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 100—150 C°-on végezzük el. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207S59. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2