159706. lajstromszámú szabadalom • Diaminovegyületeket tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás e vegyületek előállítására

7 159706 8 7. példa: N,N'-Bisz-[(l-formamido-2,2,2-triklór)-etil]-piperazin 21,1 g (0,1 mól) (l,2,2,2-tetraklóretil)-formamidnak 30 ml acetonnal készült oldataihoz keverés közben hozzácsepegtetjük 4,3 g (0,05 mól) piperazinnak és 10,5 g (0,104 mól) trietilaminnak 70 ml aoetonnal készült oldatát. Szobahőmérsékleten való 2 órai állás után a címben megnevezett vegyületből és trietilamm-hidrokloridból álló csapadékot leszivatjuk, alaposan vízzel, majd hideg metanollal mossuk, és 40°-on megszárítjuk. Színtelen kristályos por, , bomláspontja kb. 175° (a felhevítés ütemétől függ). Az aoetonos anyalúg bepárlása és a maradéknak hideg metanollal való mosása útján a cím szerinti vegyületnek egy második adagját kapjuk. A vegyület dioxánlból átkristályosítható, összes hozam 18,7 g (az elméletinek 86%-a). összetétel: számított: C 27,61, H 3,24, N 12,88% talált: C 27,90, H 3,38, N 12,68<>/o 8. példa: N,N'-Bi;sz[!(l-formamidc~2,2,2-triklór)-etil]-piperazin 21,1 g (0,1 mól) porított N-(l,2,2,2-tetraklóretil)-formamidot 50 ml vízben szuszpendálurik, és keverés közben 20—25°-on hozzácsepegtetjük 4,3 g (0,05 mól) piperazin, 10,1 g (0,1 mól) trietilamin és 50 ml víz keverékét. Szobahőmérsékleten való fél órai keverés után a vizes fázist dekantáljuk, a visszamaradt ragacsos-kristályos tömeget 30 ml etanollal digeráljuk, leszivatjuk, és metanollal mossuk. Hozam az elméletinek 50—60%-a. 9. példa: N,N'-Bisz-[<l-formamído-2,2,2-triklór)-etil]-piperazin 21,1 g (0,1 mól) N-(l,2,2,2-tetraklóretil)-formamidnak 50 ml acetonnal készült oldatához hozzáadunk 5,3 g (0,05 mól) nátriumkairbonátot. Ezután keverés közben 20—25°-on hozzácsepegtetjük 4,3 g (0,05 mól) piperazinnak 50 ml acetonnal készült oldatát. További 30 perc után az acetont vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot előbb vízzel, majd hideg metanollal mossuk, és megszárítjuk. Hozam az elméletinek 77%-a. 10. példa: N,N'-Bisz-[<l-propionamid 0-2,2,2-triklór)-etil]-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[(l,2,-2,2-tetraklór)-etü]-propionamidból és piperazinból. Hozam az elméletinek 45%-a; bomláspontja 184—185°. 11. példa: 5 N,N'-Bisz-{(l-propionamido-2,2,2-triklór)-etil]-2--metil-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[(l,2,-10 2,2-tetraklór)-etil]^propionamidból és 2-metil-piperazinból. Hozam az elméletinek 66%-a; bomláspontja 165—167°. 15 12. példa: N,N'-Bisz-[<l-fluoracetamido-2,2,2-triklóir)-etil]-piperazin 20 Készül az 1. példával analóg módon N-[<1,2,-2,2-tetraklór)-etil]-fluoracetamidból és piperazinból. Hozam az elméletinek 64%-a; bomláspontja 163—168°. 25 13. példa: N,N'-BiszH[í(!l-fluoracetamido-2,2?

2-triklór)-etil]-2-metil-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[(l,2,-2,2-tetraklór)-etil]-fluoracetamidból és 2-metil-piperazinból. Hozam az elméletinek 29%-a; bomláspontja 138—142° 35 14. példa: N,N'-Bisz-[{il-triklóracetamido-2,2,2-triklór)—etil] -2-metil-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[i(l,2,-2,2-tetraklóir)-etil]-triklóracetamidból és 2-metil-piperazinból. Hozam az elméletinek 50%-a; bomláspontja 45 130—135°. 15. példa: N,N'-Bisz-[(l-trifluoracetamido-2,2,2-triklór)-50 -etilj-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[(l,2,-2,2-tetraklór)-etil]-trifluoracetamidból és piperazinból. 55 Hozam az elméletinek 76%-a; bomláspontja 155—158°. 16. példa: 60 N,N'-Bisz-[(l-,formamido-2,2,2-triklór)-etil]-2,5--dimetil-piperazin Készül az 1. példával analóg módon N-[(l,2,-2,2-tetraklór)-etil]Hfarmami:dból és 2,5-dimetil-65 -piperazinból (cisz- és transzizomerek keveréke). 4