159702. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mikrokapszulák gyártására
159702 8 mázó ioncserélő oszlopba adagoljuk. Az oldat pH-értéke az oszlopból történő kifutáskor 8,6 és vezetőképessége 7,5 /*S, és termosztált kifolyócsövön vezetjük el. Ezen kívül 5%-os vizes gumiarábikum oldatot állítunk elő. Ennek az oldatnak a pH-értéke 5,1, és vezetőképessége 860 /<.S. Ezt az oldatot ugyancsak egy térfogatrész az előzőekben megnevezett kationoserélőt és egy térfogatrész anioncserélőt szintén hidrogén-, ill. OH-formában tartalmazó ioncserélő oszlopra visszük fel. Az oldat pH-értéke az oszlopból történő kifolyáskor 2,4, és vezetőképessége 150 f/S. Az oszlopból kifolyó gumiarábikum oldatba folyamatosan emulgeáló berendezés, pl. Bosch-szivattyú vagy Supraton segítségével annjá polibuténolajat (viszkozitás 60 oP) emulgeálunk. hogy 40%,-os olaj a vízben emulzió képződjön, amelynek hőmérséklete 60 C°. Ezt az emulgeáló berendezésből folyamatosan kiáramló emulziót a szintén 60 C°-ra termosztált kifolyócsőbe vezetjük, mint a zselatin-oldatot. Ezáltal a két oldat összefolyatásának pillanatában a polibutadién olajeseppek körül koacervált burkok képződnek. A kifolyócsőből kilépő, a kapszulázott olajat tartalmazó /folyadékáramot a burkok megszilárdítása céljából 20 C°-ra termoszt ált töltött oszlopon átvezetve lehűtjük, majd kémiailag utánkezeljük, pl. keményítjük. A megszárított por 50—100 /i-m átmérőjű részecskékből áll. A kísérlet megismétlésekor az oldat sómentesítése' nélkül koaoervátumot nem kapunk. 2. példa: Ugyanazokat az oldatokat készítjük el, mind az 1. példában, és azonos módon ioncserélőkkel kezeljük, de az oszlopból kifolyó zselatináramban 50 tf.% citromolajat emulgeálunk, majd mindkét folyadékáramot a közös kifolyócsőbe vezetjük, mikoris a eitromolaj cseppeket koacervát burok veszi körül. 3. példa: Savasán csávázott sertésbőr zselatinból 10%os vizes oldatot készítünk. Az oldat pH-értéke 6,2, és vezetőképessége 825 pS. Ezt az oldatot 60 C°-ra termosztált ioncserélő oszlopon — mint az 1. példában — vezetjük át, és ezután az oldat pH-értéke izoelektromos pontjának megfelelően 4,9 és vezetőképessége 3,5 ptS. Az oszlopból kiömlő zselatinoldatot 30%-os Ti02 szilikonolaj diszperzióval keverjük össze oly módon, hogy 25%-os pigmentet tartalmazó szilikonolajos emulzió képződjön. Ezt az emulziót 60 C°-ra melegített vizes poligalakturonsav oldatba vezetjük. Töltött oszlopon való lehűtés után 20—120 /mi golyóátmérőjű kapszulázott termék képződik. 4. példa: 2%-os vizes polimanuronsavoldatot 40 C°-ra termosztált ioncserélő keverékágyra, amely egy térfogatrész az 1. példában már említett kationcserélőből és egy térifogatrész az 1. példában említett anioncserélőből áll, vezetünk, és a 3. példában előállított pigmenttartalmú szilikonolaj emulzióval folyamatosan összeadagoljuk. Ismét kapszulázott termék képződik, amely további utánkezelésre, adott esetben egy második, az elsőtől független burkolásra alkalmazható. 5. példa: 5% zselatint és 5% gumiarábikumot tartalmazó vizes oldatot készítünk, amelybe 10% vasoxidot diszpergálunk bele, és ezt az oldatot 70 C°-ra termosztált ioncserélő keverékágyra az 1. példában leírt módon (térfogatarány 1:1) felvisszük. Az oszlopba megindul a koacerválás oly módon, hogy az egyes p'igmentrészecskék körülburkolása bekövetkezik. A kifolyó kapszulakása-iszap pH-értéke 3,i9 és vezetőképessége 2,3 fiS. Az oszlopból kiömlő folyadékot 20 C°os vízbe vezetjük, hogy a burkolatok megszilárduljanak. 0,5—5 fim átmérőjű körülburkolt pigmentrészecskék keletkeznek, amelyeket a burok keményítése céljából a jelenlevő oldatban 1% formaldehiddel elegyítünk, és 2 órán át keverjük. Ezután a kapszulákat lecentrifugáljuk, és 60 C°-on megszárítjuk, mikoris könnyen ömlő színezékport kapunk. 6. példa: Etilénmaleinsav kopolimerből 1%-os oldatot készítünk oly módon, hogy etilénmaleinsavanhidrid kopolimert (molekulasúly 300 000) 95 C°os vízben addig keverünk, míg tiszta oldat képződik (kb. 1 óra). 100 rész ilyen oldatban kekeverés közben 20 C°-©fi-J.O rész ricinusolajat diszpergálunk oly módon, hogy a cseppméret 20—50 /mi között legyen. 7%,-os zselatonoldatot az 1. példában leírt ioncserélő keverékágyon vezetünk át. Mindkét oldat hőmérsékletét 50 C°-ra állítjuk be, és azonos mennyiségű olajdiszperziót a zselatinoldatba bepermetezünk oly módon, hogy gyors elegyedés következzen be. A koacerválás azonnal megindul, az olajcseppecsikéket burok vonja be. A reakcióközeget 30 C°-ra termosztált töltött oszlopra viszszük fel. A közepes. tartózkodási idő az oszlopban 3 perc. A kifolyó reafccióközeget 1% formaldehiddel keverjük össze, és 20 perc múlva 10 C°-ra hűtjük. A mikrokapszulákat lecentrifugáljuk, és 50 C°-on megszárítjuk. Könnyen ömlő port kapunk (a kapszulák átmérője 40— 80 /mi). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás mikrokapszulák előállítására bezárt maganyagból és ;(A) vízoldlható savas és bázi-10 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 Ä
