159695. lajstromszámú szabadalom • Adiabatikus eljárás 2,4-diklór-6-amino-s triazinok előállítására

7 159695 8 2. példa: 26,8 kg/óra (1 mól) izopropilamint, 37,2 kg. /óra (1,02 mól) 50%-os nátriumhidroxidoldatot és 163 kg/óra vizet különböző vezetékeken keresztül bevezetünk egy keverőtartályba és az így kapott elegyet, valamint ezzel egyidejűleg 558 kg/óra toluolos 15%-os cianurklorid-oldatot egy 4,15 liter térfogatú folytonos üzemű reaktorba ill. e reaktoron keresztül vezetünk. A reakciót 31 C° hőmérsékleten adiabatikus körülmények között kezdjük meg. A kilépő reakcióelegy hőmérséklete 80 C°. A termék elemzése azt mutatta, hogy a reakció 99,5%-ban ment végbe; 98,5% termelési hányaddal kaptuk a 99,0% tisztaságú 2,4-diklór-6-izopropilamino-s-triazint. 3. példa: 53,6 kg/óra (2,0 mól) izopropilamint, 174 kg, /óra vizet és 558 kg/óra toluolos 15%-os cianurklorid-oldatot egy 7,5 liter űrtartalmú, folytonos üzemű reaktoron vezetünk keresztül. Az elegy hőmérséklete a belépéskor 30 C°, a kilépéskor 80 C°. 99,5%-ban végbemenő reakció útján 99,5%-os hozammal kapjuk a 99,0% tisztaságú 2,4-diklór-<6-izopropilamino-s-triazint. A fenti példákban leírt eljárás gyakorlati kiviteli módjait természetesen különböző módokon változtathat] uk is, a szakember számára kézenfekvő keretek között. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 2,4-diklór-6-monoszuhsztituólt^amino-s-triazinok — e képletben R 1—6 szénatomos alkil-, 2,4 szénatomos alkenil- vagy 3—6 szénatomos cikloalkilgyököt képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely BNH2

általános képletű, sztérikusan gátolatlan primer amint — vagy egy ilyen amin vizes oldatát, valamely savlekötőszert vagy ennek vizes oldatát, valamint cianurkloridnak a reakció 10 15 20 25 S0 35 40 45 szempontjából közömbös szerves oldószerrel készített oldatát célszerűen sztödhiometrikus mennyiségi arányokban, folytonos áramban adagoljuk egy reaktorba és ott kétfázisú szerves oldószeres-vizes közegben adiabatikus körülmények között reagáltatjuk egymással. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy savlekötőszerként valamely bázisos alkálifém-vegyületet alkalmazunk. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 C° és 100 C° közötti, előnyösen 30 C° és 83 C° közötti hőmérsékleten folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószerként toluolt, benzolt, xilolt, acetont vagy metiletilketont alkalmazunk. 5. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy az amint először a savlekötőszerrel elegyítjük, majd azután hozzuk reakcióba a cianurkloriddal. 6. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítása módja, azzal jellemezve, hogy savlekötőszerként valamely alkálifém'hidroxidot vagy alkálifémkarbonátot alkalmazunk. 7. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja 2,4-diklór-6-izopropilamino-s-triazin előállítására, azzal jellemezve, hogy cianurklorid toluolos oldatát egy alkálifémihidroxidot vagy alkálifémkarbonátot savlekötőszerként tartalmazó kétfázisú szerves-vizes közegben izopropilaminnal reagáltatjuk. 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifémhidroxidként nátrium'hidroxidot alkalmazunk. 9. A 7. vagy 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítiási módja, azzal jellemezve, hogy először izopropilamint, nátriumlhidroxidot és vizet elegyítünk egymással majd ezt az elegyet hozzuk érintkezésbe a cianurklorid toluolos oldatával. 10. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban résztvevő anyagokat sztödhiometrikus menynyiségben alkalmazzuk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207558. Zlrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4