159695. lajstromszámú szabadalom • Adiabatikus eljárás 2,4-diklór-6-amino-s triazinok előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. XH. 24. (AI—158) Amerikai Egyesült Államok-^beli elsőbbsége: 1968. XII. 27. (787 418) Közzététel napja: 1971. VII. 02. Megjelent: 1972. X. 30. 159695 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 55/10; A 01 n 9 20 * Sem " milium • \ *, /,»;=•,,„_. "V Feltalálók: Tandon .Tai P. vegyész, Durrel William S. vegyész, Mobile, Alabama, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: AGRilPAT S. A. cég, Basel, Svájc Adiabatikus eljárás 2,4-diklór-6-amino-s-triazinok előállítására 1 A találmány tárgya egy eddig nem szokásos és rendkívül gyorsan dolgozó eljárás igen nagy tisztaságú 2,4-diklór-6-monoszubsztituált-amino-s-triazindk nagy termelési hányadokkal történő előállítására, oly módszerrel, amelynek 5 során cianurkloridot valamely sztérikusan gátolatlan primer aminnal reagáltatunk és e reakciót adiabatikus körülmények között, viszonylag rövid időtartammal, kétfázisú szerves-vizes közegben folytatjuk le. 10 Ä találmány szerinti eljárás termékei, a 2,4--diklór-6-monoszubsztituált-amino-s-triazinok fontos kulcstermékek a nem kívánatos növényfejlődés ill. nem kívánatos vegetáció gátlására 15 alkalmas és e tulajdonságuknál fogva rendkívül értékes és gazdaságilag nagy jelentőségű herbicidekként alkalmazott diamino-klór-s-triazinok előállítása során. Különösen értékes ilyen herbicid szerekként alkalmazott és kereskedelmi 20 forgalomban levő diamino-vegyületek a 2-klór-4-etilamino-6-izopropilamino-s-triazin (atrazin), a 2-klór-4,6-bisz-izopropilamino-s-triazin (propazin) és hasonlók. Ezek a diaminovegyületek mind szelektív herbicidekként gyomnövények- 25 nek kultúrnövények közötti irtására, mind pedig talajsteirilizálószerekként, a nem kívánatos növényfejlődés teljes gátlására alkalmasak. A találmány szerinti eljárással előállítható :2,4-diklór-'6Hmonoszubsztituált-amino^s-triazi- se nokra a fentebb említett, gazdaságilag nagyjelentőségű diamino-vegyületekké való átalakítása oly módon történik, hogy az említett vegyületeket valamely primer vagy szekunder amin egyenértékű mennyiségével reagáltatjuk. Így a találmány szerint kapott termékeket. vagyis a 2,4-diklór^6-morioszubsztituált-ammo-s-triazinokat aminokkal, mint etilaminnal, izopropilaminnal vagy hasonlókkal reagáltatjuk az előzőekben említett értékes diamino-vegyületek előállítása céljából. A találmány szerinti eljárás előnyös kiviteli módja esetében a cianurkloridot adiabatikus körülmények között, kétfázisú szerves-vizes közegben reagáltatjuk valamely sztérikusan gátolatlan primer aminnal, pl. izopropilaminnal és így pl. 2,4-di;klór-6-izopropilamino-s-triazint kapunk. A 2,4-diilklór-monoszu|

bszt:ituált-aimáno-s-tri azinok már ismert vegyületek; szokásos előállítási módjuk a cianurklorid primer aminokkal, alacsony hőmérsékleten, oldószer jelenlétében történő reagáltatoásában áll. Az ilyen előállítási mód alkalmazása esetén az irodalom szerint szükséges, hogy a reakció során képződött sósavat (HCl) semlegesítsük, még pedig vagy 3. a reagáló amin feleslegével, vagy 2. valamely savlekötőszer, mint nátriumhidroxid, nátriumkarbonát vagy hasonlók hozzáadása útján. A sósavnak a feleslegben levő aminnal vagy vala-159695