159640. lajstromszámú szabadalom • Eljárás litiumamid és szerves csoportokkal szubsztituált litiumamidok előállítására oldatban

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. VII. 02. (RO—525) Franciaországi elsőbbsége: 1968. VII. 03. (PV 157 756) Közzététel napja: 1971. IV. 23. Megjelent: 1972. IX. 30. 159640 Nemzetközi osztályozás: C 01 d 11/02 Feltaláló : Normant Henri Marie vegyészmérnök, Párizs, Franciaország Tulajdonos: Rhone—Poulenc S. A. cég, Párizs, Franciaország Eljárás lítiumamid és szerves csoportokkal szubsztituált lítiumamidok előállítására oldatban 1 A találmány tárgya új eljárás lítiumamid, főképp szerves csoportokkal szubsztituált lítiumamidok előállítására. A találmány értelmében lítiumot hexametilfosafotriaimidos közegben benzol jelenlétében ammóniával vagy egy amin«al reagáltatunk. A lítium reagálásának elősegítésére ajánlatos azt nagyfelületű alakban, például fonálként, szalagként vagy granulálva alkalmazni. A találmány szerinti eljárásban használt aminoknak legalább egy nitrogénatomihoz kötött szabad hidrogénatomjuknak kell lennie. E megkötésen belül nagyon különböző természetűek lehetnek, nevezetesen primer vagy szekunder aminők, mono- vagy poliamuiok, alifás, ciklikus, heterociklikus, aromás vagy aralifás aminők. Jól használható aminokként megemlíthetjük az 1—12 szénatomos alifás aminokat, mint a dimetilamin, dietilamin, dipropilamin, butilaminok (n-butilamki és terc.-butilamin), dibutilaminok, dilaurilaminok; a 4—-Í12 mag-szénatomot tartalmazó heterociklikus aminokat, mint a pirrolidin, piperidin, piperazin; az 5— 12 szénatomos cikloalifás aminokat, mint a ciklopentilamin, ciklohexilamin, ciklooktilamin, ciklododecilamin; az aromás aminokat, mint a difenilamin, és az aralifás aminokat, mint a benzilamin és a fenetilaminok. Ezek az aminők adott esetben szénhidrogén- vagy alkoxiesoportokkal lehetnek szubsztituálva, mint például a 2,5-dimetil-piperazin vagy a dHetoxietil)amin. A reakcióhőmérséklet széles határok között 5 változhat a reagáló anyagok természete szerint. A hőmérséklet általában —30 és -f-50 C°, előnyösen —30 és +30 C° között lehet. Olykor előnyös a reakcióhőmérsékletet 70 C°-ig felszökni hagyni. 10 A reagáló anyagok elméletileg előnyös aránya 1 grammatom lítiumra 1 grammatom nitrogénhez kötött hidrogén a fémhez kapcsolandó molekulában, továbbá 1 mól benzol és 1 mól hexametil-fasztfotriamid. 15 Általában az alkálifémmel való takarékosság és a kiindulási anyagok jó reagálása érdekében a lítium atomarányát a reakcióközegben a három másik kiindulási anyag közül egyhez vagy többhöz viszonyítva némileg csökkentjük. 20 Így például 1 grammatom lítiumra 1—10 mól egyéb reagenst, többnyire 1—3 mól egyéb reagenst használunk. Ismeretes, hogy aminők fémekkel kapcsolha-25 tók, lítium esetében a következő reakcióséma szerint: R'X + 2 Li-30 R—N—H + R'Li— R'Li + LiX ~* R—N—Li + R'H 159640