159612. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nikkel folyamatos ipari elválasztására
159612 liter cc. HCl liter alapoldat mól HCl liter elegy Ni, g. .. liter elegy 0 1 3 6,24 167,0 33,5 Az ioncserés elválasztáshoz kerülő oldat alacsony nikkelkoncentráoiója azonban nem tulajdonítható pusztán a beadagolt tömény sósav hígító hatásának. Ha az alapoldat sósavkoncentrációját például száraz HCl-gáz bevezetésével növelnénk meg 9 mai/liter értékig, akkor az oldat térfogata ugyan nem változnék lényegesen, de a HCl kisózó hatása folytán NiiCl2-4 i H 2 0 kristályok válnának ki az oldatból és az anyalúg ismét csak 20—25 g nikkelt tartalmazna litereriként. A fentiek alapján a koncentrált nikkeloldatok ioncserés tisztítása nem látszott megoldhatónak, a híg oldatok feldolgozása pedig gazdaságtalanná tette az eljárást az ipari felhasználás számára. Azt találtuk, hogy a nikkel ipari méretékben és gazdaságosan elválasztható a klorokomplex anionba vihető fémektől, ha a nikkelkoncentrátumból tömény sósavas kezeléssel kapott oldat sósavkoncentrációját a tömény sósavoldat hozzáadása helyett az oldat nikkeltartalmával egyenértékű tömény kénsav beadásával növeljük meg 7—9 mól HCl/liter értékig. A tömény kénsav csak lényegtelen vízmennyiséget visz a rendszerbe, ezért a nikkelkoncentráció csökkenése nem számottevő. A keletkezett nikkelszulfát teljes mértékben változatlanul halad át a gyantaoszlopon. A sósav kisózó hatása nem érvényesül, sőt meglepő módon a niikkelszulfát oldhatósága jobb a 6—9 mólos HGl-oldathan, mint a tiszta vízben. A tömény kénsav adagolás további nem várt előnyös hatása az, hogy a felszabadított klorid-ionok fokozzák a szennyező fémek klorokomplex anionba vitelét, ami az elválasztás hatásfokát növeli. Eljárásunk további előnye, hogy lehetővé teszi nehezen értékesíthető, 20%-nál kevesebb HCl-t tartalmazó hulladék sósavoldatok egyidejű feldolgozását értékes p. a. minőségű koncentrált sósavra. A nikkelkoncentrátumot a hulladék savban oldva híg NiCl2 -oldatot nyerünk, amely azután bepárlással besűríthető olyan térfogatra, .'hogy az oldott nikkellel egyenértékű tömény kénsav hatására felszabaduló HCl elegendő legyen az anioneserés elválasztás sikerét biztosító sósavkoncentráció beállítására A tisztított nikkel oldatból a tiszta sósavat kidesztilláljuk. További előnyt jelent az a körülmény, hogy eljárásunk szerint az anioncserélő műgyanta a beadagolt technikai kénsav szennyezéseit is megköti és így a technikai savak alkalmzásá-2 3 4 5 10 7,3 7,84 8,16 8,37 8,87 55,6 41,8 33,4 27,8 15,2 nak ellenére is analitikai tisztaságú készterméket állítunk elő. 1. példa: Olyan szulfidkoncentrátumból indultunk ki, amelynek összetétele az alábbi volt száraz ái-15 lapotban: Ni 58,00% Cu 0,65% Fe 1,30% ' No 7,35% Zn 1,95% 20 A koncentrátum egyéb szennyező féméit nem vizsgáltuk. Az oldás javítása céljából a szulfidkoncentrátumot 760 C°-on hevítettük levegő je. . lenlétében. 25 20 A5 40 45 50 55 60 1,2 kg koncentrátumot melegítés „közben feloldunk 4,8 liter 8,5 n HCl oldatban, amely literenként 10 g nikkelt tartalmaz NiS04 alakjában. A mosóvízzel egyesített szürlet literenként 132 g nikkelt és 113 g HCl-t tartalmaz, az oldat összes térfogata 5,1 liter. A nikkel kihozatal 96,7%. Az oldatba került Fe (Il)-ionokat oxidáljuk — célszerűen klór gáz bevezetésével, majd az oldatot 3,4 liter térfogatig bepároljuk. A literenként 198 g nikkelt és 162 g sósavat tartalmazó oldathoz összesen 613 ml 93%,-os technikai kénsavat adagolunk, majd a 4 liter oldatot Varion AP műgyantával töltött oszlopon vezetjük át 40—50 C° hőmérsékleten. A gyanta a nikkelt kísérő, klorokomplex-anionként jelenlevő szennyezéseket adszorbeálja, és az átfolyó oldat 168 g nikkelt és 332 g sósavat tartalmaz literenként. Az oldatból előállított nikkelszulfát heptahidrát minősége: Ni 21,59% Co 0,16% Pb 0,001% Cu 0,001% Zn 0,005% Cd 0,001% Fe 0,005% As 0,001% Ca + Mg 0,2 % Az összetétel kedvezőbb a magyar szabvány előírásánál. 2. példa: ' 110 C°-on szárított technikai No003 -ban 54% fém Ni mellett szennyezésként Co, Fe, Mn, Cu, G5 Zn, Cd van, összesen 1—2% mennyiségben. 2
