159590. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-N-(2-hidroxi-3-fenoxipropil)-amino-1-fenil-propanon-(1)- és sói előállítására

159590 és 40 g paraformaldehidet 500 ml izoprtípanolban 4 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk. A lehűlés után kiváló csapadékot vákuumban leszívatjuk és izopropanollal mossuk. A csapadékot ezután metanollal főzzük, az oldatot az oldhatatlan anyagtól szűréssel elválasztjuk és a szűrletet szárazra pároljuk. A maradékot acetonnal főzzük. Az elegyet lehűtjük, az oldhatatlan anyagot vákuumban leszívatjuk és etanolból átkristályosítjuk. Az ily módon kapott (III) képletű 3-N-(2-hidroxi-3-ifenoxi-propil)-iainino-l-tfenil-propanol-(l)-hidroklorid olvadáspontja 134—138 C°, kitermelés 50%. A szabad bázis 104—105 C°-on olvad. A bázis maleinsavval képezett maleinátja 118—1119 C°-on olvad. 2. példa: 6,74 g /^-klór-propiafenont és 5 g vízmentes káliumacetátot 5 percen át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk és' a kapott oldatot 6,7!2 g (II) képletű 2-ihidroxi-3-fenoxi-propilamin (op. 89—<93 C°) metanolos oldatához csepegtetjük. Az oldatot 12 óra múlva szűrjük és bepároljuk. A maradékot éterben oldjuk. Sósavgáz bevezetésével a hidrokloridot kicsapjuk, melyet azután az 1. példában ismertetett módon dolgozunk fel és tisztítunk. A termék etanolos átkristályosítás után 134—138 C°-on olvad és az 1. példa szerint előállított (III) képletű 3-*N4(2-'hid:roxÍH3--)fenoxÍHpropil)-amino^-tfenil~propanon^(l)Jhidrokloriddal olvadáspont-depressziót nem mutat. Szabadalmi igénypontok: 10 15 20 25 S0 35 1. Eljárás az (I) képletű 3-N-i{2-4hidroxi-3-fenoxi-propil)Hamino-l-ífeml-prapanonH(l) és savaddiciós sói előállítására azzal jellemezve, hogy 40 24iidroxi-i34fenoxi-^pfopilamint vagy sóját acetofenonnal és formaldehiddel, vagy fenil-vinil-ketonnal — melyet adott esetben előnyösen f>-Mór-propiofenonból és káliumacetátból a reakcióelegyben állítunk elő — reagáltatunk és kívánt esetben a 3^NH(2-ih,idroxi^3-fenoxi-jpropil)-amino-l-fenikpropanon^(;l)-t sóvá alakítjuk vagy kívánt esetben az (I) képletű bázist sójából felszabadítjuk és adott esetben tisztítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a reakciót 0 C° és 140 Cs

közötti hőmérsékleten, kis szénatomszámú, 1—5 szénatomos alkoholban végezzük el. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a 3-N-(2--hidroxi^3Hfenoxi-propil)^amino^l-ífenil-propanon^(íl)-t a reakcióelegylből savaddiciós sója alakjában izoláljuk. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy a terméket megfelelő oldószerrel, előnyösen metanollal vagy acetonnal történő kezeléssel és etanolos átkristályosítással tisztítjuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás továbbfejlesztése vérnyomáscsökkentő és szedatív tulajdonságokkal rendelkező gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) képletű 3-N-j(í24iidroxi-3-^fenoxi-propil)-amino-l-feml-propanon-'(l)-t vagy sóját mint hatóanyagot inert, nem-toxikus, gyógyászati szempontból alkalmas szilárd vagy folyékony hígító- vagy hordozóanyagokkal összekeverjük. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207441. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2