159582. lajstromszámú szabadalom • Eljárás az ösztránsorbeli 17 béta-szpro-1',2'-oxiránok előállítására

3 159582 oldatát — melyet rövid idővel előbb 0,48 g (20 mmól) nátriumhidrid 20 ml dimetilszutföXidban, 45—,55 C°-on argon atmoszférában végett ©Másával áUítottunk elő — hozzáadjuk. Ezt követően a reakcióelegyet 1 órán át 0 C°-onés további 1 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd 50 ml jegesvíz elővigyázatos hozzáadásával megbontjuk, éterrel háromszor extnaháljuk, az egyesített extraktokat mossuk és nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után színtelen, kristályos nyersterméket kapunk, mely rétegkronDatogriáfiásan egységes. A nyersterméket etanolból átkristályosítVa színtelen tűk alakjában kapjuk a 3-metoxi-ösztra-l,3,5i(il0)-trién-17^szpiro-r,2'-ioxiránt. Op.: 102,5—.104 10 1& C°; [ia]18

D

= +64° (C«=l, aoeton). A hozam: 1,10 8 (91%). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az ösztránsrarbeli 17ß-szpiro-l',2'-oxiránok előállítására, azzal jellemezve, hogy ösztránsorbeli 17-keto-vegyületeket feleslegben alkalmazott dimetilszulfóniummetiliddel reagáltatunk. ' 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely oldószerben vagy oldószerkeverékben, előnyösen dimetilszulfoxidban vagy tetrahidrofuránban kivitélezzük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igí'gatíjja 7207441. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., (Balassi »Bálint utca 2l<—23. 2