159581. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkanolamin-származékok előállítására

15 159581 16 R* Re R3 Op. (C°) Kristályosításnál használt oldószer 2-hidroxi-l,l-dimetil-etil . etil bróm 118 etilacetát t-butil n-pentil bróm 9,6 etilaeetáVpetrolétef (fp. ao—íoo) izopropil etil propionil 92 etilacetát t-butil etil metiltio 148—<1I50 etilacetát allil etil metiltio 110—.1112 etilacetát izopropil n-butil bróm H24 etilacetát izopropil nJiexil bróm 130—132 etilacetát izopropil etil metoximetil 129—1(30 petrol éter (fp. 60—80 G°) izopropil etil fenil 115—116 etilacetát A fenti eljárásnál kiindulási anyagként felhasznált epoxidokat az 1. példa 2. részélben is^ mertetett eljárással analóg módon állítjuk elő, azzal a változtatással, hogy 2^fluor-ifenol helyett a megfelelő, a 24ielyzetben helyettesített fenolokat alkalmazzuk. 8. példa: Az 5. példában ismertetje/tt eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy kiindulási anyagként l-(4-acetamido~2-klórHfenoxi)-3-klór-2-propanol és izopropilamin helyett l-t(4-(pro<pionamido^2-trifluormetil-fenoxi)^3-klór-2-propanolt és t-foutilamint alkalmazunk. A terméket ismert módon hidrokloriddá alakítjuk. Az ily módon kapott l-(4-propionamido-3-trifluor-30 35 40 45 metiI-fenoxi)-3-t-butilamino-2-propanolHhidroklorid 210^—214 C°-on olvad. Kitermelés: 35%, A kiindulási anyagként felhasznált klórhidrint 4Hpropionamido^3-tTÍfluormetil^fenolból az 5. példa 3. részében ismertetett eljárással analóg módon állíthatjuk elő. A 3—8. példákban kiindulási anyagként felhasznált epoxidok és klórhidrinek előállításánál közbenső termékként felhasznált 4-aminó^2-íhelyettesített-fenolok (e vegyületeket a megfelelő, a 2-helyzetben helyettesített fenolokból az 1. példa 2. részében leírt eljárással analóg módon állítjuk elő) és 4-acilamino-2-faelyettesített fenolok (melyeket a megfelelő 4-amino-2--Jhelyettesített fenolok acilezésével állítunk elő) sok képviselőjét tisztítás nélkül használtuk fel. A kipreparált (VIII) képlatű fenolok fizikai állandóit az alábbi táblázatiban ismertetjük: R3 Op. <C°) Kristályosításnál felhasznált oldószer bróm bróm propionil valeril bróm n-jhexanoil bróm fenil n-heptanoil acetil fenil klór benzi! * 'benzil propionil propionil propionil pjtoluoil p-toliloxi p-toliloxi propionil butiril cikloihexil metoximetil propionil H trifluormetil propionil 152 etilacetát 78 etilacetát/petroléter (fp. 60—80 C°) 86 — 145 etilacetát 155—156 vizes etanol 99—100 etilacetát 125—130 etilacetát/hexán 116 — 144 etilaoetát/petroléter (fp. 60—80 C°) 174 — 144 — 154—156 etilacetát 126—127 — 1/14—118 — 8