159570. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hidroxipivalinaldehid folyamatos előállítására

MAGTAB NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. IV. 24. (HO—1167) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1968. IV. 24. (P 17 68 274.5) Közzététel napja: 1971. VI. 04. Megjelent: 1972. VII. 30. 159570 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 47/18 \ , Víziül Fel találók: Dr. Jiacobsen Günter vegyész, Frankfurt/Main, Prof. Dr. Fernholz Hans vegyész, Fischbach/Taunus, Dr. Freudenberger Dieter vegyész, Hofheim/Taunus, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius und Brüning, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás hidroxipivalinaldehid folyamatos előállítására 1 Ismeretes, hogy hidraxi-pivalinaldehidet formaldehid izobutiraldehidre történő aldoladdíciójával állíthatunk elő katalitikus mennyiségű bázis jelenlétében. Ennél a reakciónál az izobutiraldehidet gyakorlatilag tiszta formában reagáltatjuk, a formaldehidet azonban 20—40%-os vizes oldatként .alkalmazzuk. Ismeretesek olyan eljárások is, melynél alkoholos formaldehid-oldatot vagy paraformaldehidet használnak fel. Katalizátorként alkáli-, ill. földalkálifém-hidroxidok vizes oldata vagy vízzel képzett szuszpenziója alkalmazható, de erre a célra használhatók alkálikarbonát-oldatok vagy bázisos ioncserélők is. A reakció hőmérséklettartománya az ismert eljárásoknál 0—150 C° körül van. Az eddigiekben ismeretes eljárásoknál a reakcióba vitt reakciópartnerek aránya különböző. Ismert olyan eljárás is, melynek során fölös mennyiségű tzobutiraldehidből és káliumkarbonát-oldatból álló elegyhez 65—70 C°-on formaldehid-oldatot adnak, majd a reakció befejeződése után a hidroxi-pivalinaldehidet az elkülönített szerves fázisból kidesztillálják. Általában azonban az eljárásokhoz izobutiraldehidből és vizes formaim-oldatból álló heterogén elegyet alkalmaznak. Az aldoladdíció a lúgos kémhatású katalizátor hatására meghatározott időn belül lezajlik. A katalizátor a reakció során a különböző mellékreakciók — például a Canizzaro-reakció — következtében elfogy; egyidejűleg a megfelelő szerves savak sói, így a hangyasav, izovajsav vagy hidroxi-pivalinsav sói keletkeznek. 5 Az aldoladdíció során keletkező hidroxi-pivalinaldehid nagyon reakcióképes vegyület. Az aldoladdíció során a hidroxi-pivalinaldeihid egy része Tiscsenkó-reakció következtében hidroxi-neopentil-mdroxi-pivaláttá alakul át. 10 A reagálatlan kiindulási anyagokból, hidroxi-pivalinaldehidből, hidroxi-neopentil-hidroxi-pivalátból és más, magasabb forráspontú vegyületekből, továbbá szerves savak alkálisóiból és vízből álló reakcióelegyből a hidroxi-pivalin--15 aldehidet csak nagy nehézségek árán lehet viszonylag veszteségmentesen elkülöníteni, mivel a szerves savak alkálisóinak kivételével a reakcióelegy minden alkotórésze a szerves és a szervetlen fázis között oszlik meg. Ilyen mó-20 don tehát a két fázis iparilag alkalmazható, külön-külön történő feldolgozására van szükség. Ha a vizet a reakcióelegyből desztillációval távolítjuk el, akkor ez nagy hidroxi-pivalinaldehid-veszteségekkel jár, mivel a szóban-25 forgó aldehid vízgőzzel illik. Ismeretes továbbá, hogy az aldoladdíciónál egy mól formaldehidre 2—4 mól izobutiraldehid-fölösleget alkalmaznak. Ennek következtében a szerves fázis mennyisége sokkal na;0 gyobb, mint a vizes fázisé. így elérhető, hogy 159570