159521. lajstromszámú szabadalom • Eljárás étvágycsökkentő hatsú szerek előállítására
3 1585581 4 A találmány szerinti eljárás azáltal, hogy a II képletű izobutént alkalmazzuk kiindulási vegyületként, a már említett módszernél kevesebb reakciólépésben 6—15%^kal magasabb termelést, mellék- és bomlástermékektől nem szennyezett, szigorú minőségi követelményeknek megfelelő végtermékeket eredményez. Az eljárás előnyös kiviteli módja a technológiai műveletek egyszerűsödése következtében lehetőséget nyújt a termelő berendezésék számának csökkentésére és kihasználhatóságának fokozására. A II általános képletű izobutén-i('l)származékofcat ismert módon [Cihem. Ber. 94, 2599 (1961)] képezhetjük, nevezetesen valamely V képletű Grignard-vegyületet — a képletben R jelentése változatlan, X pedig halogént jelent — metallilkloriddal reagáltatunk. Eljárásunkat az alábbi példákon mutatjuk be, anélkül azonban, hogy a találmány szerinti eljárást csupán ezekre korlátoznánk: 1. 666,6 g (4 mól) 3i(p-fclóríenil)-izobutén(l)-et feloldunk 680 g ecetsav és 1000 g tömény kénsav elegyóben, majd 168,2 g i(4,l mól) acetonitrilt adagolunk be, ,2 óra alatt 2.0—40 C°^on. Az oldatot további 2 órán át 60 C°-on reagáltatjuk, majd lehűtve jégre öntjük. Az olajos heterogén elegy pH-ját 40%-os nátriumhidroxiddal 3-ra állítjuk és az N-[l,l-dimetiH2-(p^klóitfenil)-etil]-acetamidot szűrjük. Súlya: 783 g (87%). Op.: 123—124 C°. 2. 450 g (2 mól) NH[l,l-dimetil-2-<(p-klórfenií)-etil]-iacetamidot 2 kg n-butanolban 240 g (6 mól) nátriumhidroxid por jelenlétében 12 órán át forralunk, majd 1)200 ml vizet adunk az elegyhez és a butanolos fázist elválasztjuk. Sósavval pH l-ig savazzuk, majd szárazra pároljuk. A maradékot 1600 ml vízben feloldjuk, diklóretánnal extraháljuk és a vizes fázishoz kezdődő csapadék-kiválásig tömény sósavat csepegtetünk. A kiváló l,l^dimetiW2H(p-klórfenü> -etilamin sósavas sót szűrjük. Súlya 330 g (75%). Op.: 231—232 C°, megegyezik az irodalmival. 10 15 20 25 30 35 40 45 3. 166,6í5 g (1 mól) 3-(p-klónfenil)-izofoutén-(l) és 69 g (1 mól) butironitril elegyét 1,5 óra alatt olyan ütemben csepegtetjük 300 g tömény kénsav 200 g jégecetes oldatába, hogy az elegy hőmérséklete 40—45 C° fölé ne emelkedjék. Ezután a kapott oldatot 2 órán át 60—65 C°-on melegítjük. Kb. 2 kg jégre öntve 40%-os nátronlúg oldattal pH 2,5-re állítjuk, mire barna olajos csapadék válik ki és ez gyors ütemben felhér kristállyá dermed. Leszűrjük, etanollal mossuk. A kapott NH[l,l-d'imetilH2-i(p-klórfenil-etil)]-butiramid súlya: 217 g (81,2%). Op.: 84-— 85 C°. 4. 166,65 g (1 mól) 3-i(pjklártfenil)-izobutén-(il)-ből 53,06 g <1 mól) akrilnitrillel a 3. példa leírása szerint N-[l,l-dimetil-2H(p-klórfenil)-etil]-akriliamidot állítottunk elő. Op.: 133—135 C°. Termelés: 84%. 5. 166,65 g (1 mól) 3-(p-klórfenil)-izobutén-(l)-fből és 128,8 g (1,1 mól) benzilcianidfoál a 3. példa leírása alapján N-[l,l-dimetil-J2»(p-klórfenil)-etil]-!fen:ilacetamidot állítunk elő. ! Op.: 126—127 C°, Termelés: 74%. 6. A 3. példában leírt módon 3H(p-klórfenil)-izoibutén-i(l) és benzonitril reakciójával N-![l,l-dimetil-i2^(p-klórfenil)-etil]Hbenzam:idot állítunk elő. Op.: 127—1)28 C°. Termelés: 79%. Szabadalmi igénypont: Eljárás az I általános képletű nagy tisztasági fokú l,l-dimetil-l2Hfenil-etilalmin származékok és sóik előállítására — a képletben R hidrogénatomot vagy halogénatomot jelent — azzal jellemezve, hogy valamely II képletű 3-fenil-izabüténn(il)-et valamely III képletű nitrillel, ahol R jelentése az előbbiekben megadott és Rx 1—4 szénatomszámú alkil-, alkenil-, illetve aril- vagy aralkil-gyöfeöt jelent, erős ásványi sav jelenlétében reagáltatunk és az így kapott IV képletű N-tacilamint, melyben R és Rj az előbbiekben megadott jelentésű, hidrolizáljuk, majd a kapott I általános képletű terméket kívánt esetben valamely ásványi vagy szerves savval reagáltatva gyógyászatilag alkalmazható sóvá alakítjuk át. 1 rajz, 6 képlet A kiadáséit felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207433. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. í
