159505. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián elválasztására a klórciánnak klórból és hidrogéncianidból történő szintézisénél keletkezett erősen savas reakcióelegyből

MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XI. 11. (AI—136) Közzététel napja: 1971. VI. M. Megjelent: 1972. VIT. 30. 159505 Nemzetközi osztályozás: C 01 c 3/08 /vr^^,/^-. lílT'á fl:':\ '»l Feltalálók: Durrel William S. vegyész, ifj. Eckert Robert J. vegyész, Sturyianarayana Yelagondahally S. vegyész, Mobile, Alabama, Amerikai Egyesült Államok Tulajdonos: AGRIPAT S. A. cég, Basel, Svájc Eljárás klórcián elválasztására a klórciánnak klórból és hidrogéncianidhól történő szintézisénél keletkezett erősen savas reakcióelegyből A találmány tárgya eljárás klórcián elválasztására reaktoroszlopból származó, erősen savas reakcióelegyből, kis hidrolízis-veszteség és jó elválasztási effektus mellett. A klórcian értékes közbenső termék a cianurklorid előállításánál, a cianurkloridot pedig számos termék, mint pl. gyógyszerek, herbicid hatású anyagok, színezékek, optikai fehérítők, szintetikus gyanták, műanyagok, gumiféleségek, robbanóanyagok stb. előállításánál közbenső termékként használják. A 3,197.273 számú U.S.A. szabadalomban (Elwood Bruce Trickey) le van írva egy jelenleg is használt eljárás klórcián előállítására, ciánurkloriddá történő átalakítás céljából. Ennél az eljárásnál klórt és hidrogéncianidat (kéksav) vezetnek egy töltetes oszlop reaktor-részbe, ez az oszlop egy frakcionáló-részből, egy gázmosó-részből, egy reaktor-résziből és egy gázelválasztó-részből áll. A gázmosó-rész felső végén vizet vezetnek be, míg a gázelválasztó-rész alsó végén levő fenékteret gőzzel fűtik. A különféle reakciókomponensekkel való pontos terhelés megválasztásával a hőmérséklet az oszlopban úgy szabályozható, hogy az oszlop fejénél gázalakú klórciánt lehet elvezetni magas kitermeléssel. A fent említett szabadalmi leírásban ismertetett eljárás ugyan teljesen kielégítő, az előállítani kivánt termék minőségét és mennyiségét, illetően, emellett azonban kb. 2—3%-ras híg vizes sósav keletkezik fenéktermékként. Ez a melléktermék viszonylag könnyen eltá-5 volítható abban az esetben, ha az csak kis mennyiségben keletkezik. A gyakorlatban azonban ez a mennyiség jelentős, a vizek védelmére irányuló rendelkezések megszegése nélkül ezt nem szalbad egyszerűen csatornába vezetni. A 10 híg sósav betöményítése további felhasználás vagy eladás céljából nem lenne gazdaságosan megvalósítható, mivel a költségek nagyobbak lennének a tiszta és tömény technikai sósav piaci áránál. 15 A melléktermékként keletkezett sósav további feldolgozásának vagy értékesítésének problémáját úgy megoldani, hogy a klórcián előállítását közvetlenül nagyobb töménységű sósavat 20 eredményező reakciókörülmények között végezzük, eddig nem látszott megvalósíthatónak a kiindulási anyagként alkalmazott hidrogéncianidnál mutatkozó, gazdaságilag elviselhetetlenül nagy veszteségek miatt, melynek okozója 25 hidrolízis, illetve a fenéktermékiben vele együtt keletkezett sósav. Klórcián előállítására szolgáló és technikailag haladottabb szintet képviselő eljárásnál tehát a hidrolízises-veszteségeket kis értéken kell tartani, illetőleg a hidro-30 géncianid veszteségeket gyakorlatilag teljesen 159505