159436. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenol és széntetraklorid előállítására benzolból
MAGTÁR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVA1AL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1968. XII. 21. (HO—1135) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1967. XII. 30. (F 54 449 IV b/12 q) Közzététel napja: 1971. III. 16. Megjelent: 1972. VI. 30. 159436 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 19/06 'hl. Feltalálók: Dr. Krekeler Hans vegyész, Wiesbaden, Dir. Hornig Lothar vegyész, Frankfurt/Main, Dr. Quadflieg Therese vegyész, Kelkheim/Taunus, Dir. Riemenschneider Wilhelm vegyész, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbwerke Hoechst Aktiengesellschaft vormals Meister Lucius und Brüning cég, Frankfurt/Main, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás fenol és széntetraklorid előállítására benzolból A találmány tárgya eljárás fenol és széntetraklorid előállítására benzolból. Ismeretes, hogy a fenol benzolból két lépéses reakcióval előállítható. Ennél az ún. Raschig eljárásnál a benzolt oxiklórozással először monoklórbenzollá alakítják, majd ezt hidrolizálva fenolt és sósavat állítanak elő. A Raschig eljárás egyes lépései a következő egyenletek szerint mennek végbe: I. C 6H 6 +HCl + l/20 2 II. CeHgCl+HjO -C6 H 5 C1+H 2 0 •CeH5 OH+Ha Az első egyenlet azonban nem kizárólag a mondklórbenzol képződésének irányában megy végibe. Melléktermékként egyidejűleg poliklórozott benzolok, így pl. diklórbenzol, sőt 3—6 klóratomot tartalmazó benzolszámazékok is képződnek. A többszörösen klórozott benzolszármazékok mennyisége, valamint ezek relatív mennyiségi viszonyai a benzol oxiklórozásánaik kísérleti körülményeitől függnek. Különösen befolyása van erre az átalakult benzol mennyiségének, amely lényegileg a reagáltatott sósav és oxigén mennyiségétől függ. Ha az átalakult benzol mennyisége növekszik, nő a monoklörbenzol mellett képződő poliklórbenzolok menynyisége is. Ismeretes továbbá, hogy a benzol 20%-os átalakulásánál 200 rész monoklórbanzol mellett már 4 rész diklórbenzol képződik. Mindenekelőtt a benzol átalakulása és a melléktermékek képződése között fennálló összefüggés miatt a Raschig eljárás technikai kivitelezésénél a benzol-átalakulást alacsonyan tartják. Ez általában csak 10%. Még ezeknek az optimális kísérleti körülményeknek a betartása mellett is számolni, kell a poliklórozott benzolok bizonyos mennyiségének kényszerű keletkezésével. így pl. a Chem. Industrie 5, 531 (1953) adatai szerint 260,5 kg benzol sósavval és oxigénnel végzett oxiklórozása során 334,5 kg monoklórbenzol, 32,7 kg diklórbenzol és 16,1 kg tetraklórbenzol 20 képződik. Ebben az esetben tehát pl. az összes klórozott benzolszármazék 13%-a a II. részreakcióban való további felhasználás céljára elve, szett. Maguk a poüklórozott benzolok tehát a fenol» 25 gyártásnál ballasztanyagok. Mostanáig ezeket vagy eldobták, vagy egymástól való komplikált szétválasztásuk után kerültek felhasználásra, így például a még nagyabb mértékben klórozott benzoloktól elválasztott diklórbenzolt először 30 többlépcsős, nagy ráfordítással járó szétválasztó 15 159436