159370. lajstromszámú szabadalom • Eljárás izocianidszármazékok előállítására
9 159370 10 9. példa: o-(Benzil)-benzilbnomid A) 42,4 g difeniljnetán-^-karbonsavnak 400 ml metanollal éts 20 ml tömény kénsavval készült oldatát 4 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd forgó bepárlóban bepároljuk. A maradékot lehűtjük, és hozzáadunk 500 ml étert és 300 g jeget. A reakciókeveréket alaposan összerázzuk, az éteres réteget elválasztjuk, vízzel, 2%-os vizes nátronlúggal és telített nátriumkloriddal mossuk, megszárítjuk, bepároljuk, és a maradékot ledesztillálva metil-difenilmetán-2--karboxilátot kapunk. , B) 45,2 g metil-difenilmetán-2r-karboxilátot 200 ml száraz éterben a 6B) példában leírt módon 7,6 g lítiumalumíniumhidriddel redukálva o-(beinz;il)-benzilalkoholt kapunk. C) 19,8 g o-(benzil)-benzilalkoholt 200 ml alkoholmentes kloroformban a 3B) példában leírt módon 20,4 g tionilbromiiddal reagáltatva o-(benziil)-benzilbromidot kapunk. Az 1. vagy 2. példában leírt eljárást követve, de kiindulási anyagként az A oszlopban feltüntetett aminotiofeniolt vagy nitrofenolt és a B oszlopban feltüntetett benzil- vagy fenetilhalogenádeket használva, a C oszlopban látható terméket kapjuk (a 10—32. példákat lásd az ábrák között). 10 15 20 25 30 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű új izociamd-származékok előállítására — ebben a képletben 35 Z oxigén- vagy kénatomot, R hidrogén- vagy halogénatomot vagy kevés szénatomos alkil-, kevés szénatomos alkoxi-, fenil-'(kevés szénatomos)-alkil-, fenil-(kevés szénatomos)-alkoxi-, trifluormetil-, oiano- vagy dimetilszulfaimilcsioportot jelent, R1 és R 2 azonosak vagy különbözők lehetnek, és hidrogén- vagy halogénatomot vagy kevés szénatomos alkiil-, kevés szénatomos alkoxi-, fenil-(kevés szénatomos)-alkil-, fenil-(kevés szénatomos)-alkoxi-, trifluormetil-, ciano-, dimetilszulfamdl- vagy izociano-csoportot jelentenek, és n értéke 1 vagy 2, amikor is R1 és R 2 közül legalább az egyik hidrogénatom, és ha R hidrogénatomtól eltérő jelentésű, akkor R és az izociano^csoport vagy orto- és pára-, vagy pára- és orto-helyzetben vannak Z-hez képest — azzal jellemezve, hogy egy IX általános képletű vegyületet — ebben a képletben R, R1, R 2 , Z és n a fenti jelenté^ sűek — valamely 1 vagy 2 szénatomos halogénezett szénhidrogén oldószerben egy tercier amin jelenlétében a) foszgénnel vagy b) egy arilszulfonilkloriddal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy egy IX általános képletű vegyületlet — ebben a képletben R, R1, R 2 , Z és n a fenti jelentésűek — metilénkloridban trietilamin jelenlétében foszgénnel, illetve piridin jelenlétében benzolszulfonilkloriddal vagy p-tdluolszulfonilkloridda] reagáltatunk. 6 rajz, 76 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207188. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
