159316. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bipiridilium-sók előállítására
7 159316 8 robipiridilre számított 35%-OB reakció-hatásfoknak megfelelő mennyiségű l,r-dimetil-4,4'-bipiri diliumsót tartalmaz. 13. példa: 5 2,8 g U'-dimetil-M'^'-tétrahidro^'-bipiridil 50 ml toluollal képezett oldaltát 1 óra alatt 0 C°-on nitrogéntrioxid (N2 0 3 ) 100 ml aoetonitrillel képezett ' 18%-as oldatához cse- io pegtetjük. Az elegyet a tetriahidrobipiridil hozzáadásának befejezése után 1 órán át keverjük, majd híg sósavat adunk hozzá. A vizes fázis l,r-dimetil-4,4'-ibiipiridiliumsót tartalmaz; a reíaikciónhátásifok a hozzáadott tetrahidrobipi- 15 ridilre számított 18%. 14. példa: A 13. példában ismertetett eljárást azzal a 20 változtatással végezzük el., hogy nitrogéntrioxidoldat helyett dinitrogéntétroxid (N2 0 4 ) 18%-os oldatát alkalmazzuk. Az elegy hőmérséklete keverés közben fokozatosan 40 C°-ra emelkedik. A reakció-hatásfok a betáplált tetrahidro- 25 bipiridilre számított 6%. 15. példa: 2,8 g l,l'-dimetil-l,l',4,4'-tetrahidro-4,4'-.bipJ- 30 ridil 50 ml toluol és 100 ml acetonitril elegyével képezett oldatán 1 órán keresztül gáz alakú nitrogératrioxidot vezetünk át. Az elegyet néhány percen át beverjük, majd vizet adunk hozzá. A vizes fázis elemzés alapján 1,1'-dimetil-4,4'4)ip:iridiliumsót tartalmaz és a reákcióhatásifck a felhasznált tetraihidrobipiridilre számított 12%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás l,r-diiszubsztituálk4,4'Hbipiridiliumsók (ahol az 1,1'-Hszubsztituensek kis szénatomszámú alkii- vagy kis szénatomszámú karbamidoalkil^csoportok) és l,r-diiszubsztituéli>-2,2'-bipiridiliumisók (ahol az l,l'-szubsztituensek kis szénatamszámú alkil- vagy kis szénatomszámú karbaimidoalkil-csoportok vagy együtt kis szénatomszámú alkén-iasaportot képeznek) előállítására azzal jellemezve, hogy a megfelelő 1,1'-diszubsztituált-l.r-dihidroHbipiridilit oxigénnel vágy olyan oxidálószerrel kezeljük, mely elektron^akoeptor és redox^potenciálja vízben telített ikalomel-eldktródhoz viszonyítva —0,50 voltnál pozitívabb érték. (Elsőbbség: 1968. április 2.) A kiadásért felel: a Közgazdasági 7207178. Zrínyi (T) Nyomda, Budapi 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószerben végezzük el. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szerves oldószert alkalmazunk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 4. A 2. vagy 3. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem^elegyedő oldószert alkalmazunk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót —50 C° és +200 C° közötti hőmérsékleten végezzük el. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelleimezve, hogy a reakciót 0 C° és 150 C° közötti hőmérsékleten hajtjuk végre. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 7. A 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítás! módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót szobahőmérsékleten végezzük el. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 8. Az 1—7. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót oldószerben hajtjuk végre és a dihidrobipiridilt 0,05—0,15 mól/liter koncentrációban alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) Í9. A 8. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxidálószert 0,1—ilO g/100 ml reakcióelegy koncentrációban alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 10. Az 1'—8. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként a levegő oxigénjét alkalmazzuk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) 11. Az 1—-9. igényiporitok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálószerként cérium-(IV) szulfátot alkalmazunk. (Elsőbbsíég: 19168. december 23.) 12. Az 1—9. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy oxidálászerfcénit valamely szervetlen oxisavanihidridet alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1868. december 23.) 13. A 12. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy szervetlen oxisaivanhidridként kéndioxidot alkalmazunk. (Elsőbbség: 1968. december 213.) 14. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jelleimezve, hogy az 1,1'-helyzetben metil-esoportokkal helyettesített kiindulási anyagokat alkalmazunk. (Elsőbbség: 1968. április 2.) Jogi Könyvkiadó igazgatója. V., Balassi Bálint utca 21—23. 4
