159309. lajstromszámú szabadalom • Eljárás benzilimidazolidinon-származékok előállítására
15 159309 16 os fej-hőmérséklet elérése után — 4 órán át visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, majd vákuumban szárazra pároljuk. A kristályos anyaggá dermedt metil~[l-cián-2-(3--metoxi-4-hidroxi^f enil)-etil] -karbamát izopropanolos átkristályosítás után 126—127 C°-on olvad. 37,5 g metil-[l-'eián-2-(3-metoxi-4-ihidroxi-fenil)-etil]-karbamátot 600 ml metanolban oldunk és 20 ml trietilamin hozzáadása után 10 g Raney-kobalt jelenlétében 60—70 att. nyomáson hidrogénezzük. A hidrálást 5 óra múlva abbahagyjuk. Az oldatot szűrjük, majd vákuumban bepároljuk. A maradékot 200 ml etilacetátban felvesszük. A kapott oldatot alkoholos sósavval megsavanyítjuk (pH 3). A kiváló metilJ [l-aminometil-i2^(3-metoXi-4-íhidroxi-fenil)-etil] -karbamát-hidroklorid metanol/éter elegyből történő átkristályosítás után 225—226 C°~on olvad. 6. példa: Az 5. példában ismertetett eljárással analóg módon az alábbi (II') általános képletű kiindulási anyagokból 6. példa R'i" R2 R3 RÄ Op. c° a H OH OCH3 b H OC2 H 5 OH c H OCA OC2 H 5 d H OC2 H 5 OCH3 « H OCH3 OC2 H 5 1 H OC4H9 OCH3 g H OOH(CH3 )2 OCH3 h H OCH2 CH 2 OH OCH3 i H OC2H5 OCH2 H 171—173 H 154—156 H H 172—173 H H 157 H 146 H 194 H 141—142 a következő táblázatban felsorolt (I) általános képletű végtermékeket állítjuk elő: 6. példa Hí R2 Rs R4 op. c b c d e f g h H H H H H H H H H OH OCH3 OC2H5 OH OC2 H 5 OC2 H 5 OCjHs OCH3 OCH3 OC2 H 5 OC4 H 9 OCH3 OCH(CH3 ) 2 OCH3 OCH2 CH 2 -OH OCH3 OC2 H 5 OCH2 .GH 2 -OH H 198—199 ír 168—469 H 112 H 112 H 137—138 H 128 H 119 H 129 H 106—107
