159299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás egy tiepin-származék előállítására

159209 mtsai, Collection Czech. Chem. Commun. 33, 2666 (1968)] feloldunk 20 ml abszolút benzolban, azután ehhez az oldathoz hozzácsepegtetjük 20°-on 12,2 g (0,2 mól) piperazin 30 ml abszolút- benzollal készített oldatát és a reakcióelegyet 8 óra hosszat visszaifolyató hűtő alkalmazása közben forraljuk. Ezután a reakcióelegyet szobahőmérsékletre hűtjük, 200 ml vizet, valamint 5 ml tömény nátronlúgot adunk hozzá és 2: : 1 arányú éter-metilénklorid elegygyei extraháljuík. A szerves fázist moláris vizes metán szulfonsav-öldaittal kirázzuk, a savas kivonatot nátronlúggal meglúgosítjuk és a szabad bázist metilénkloriddal extraháljuk. A metilénklorid-kivonatot vízzel mossuk, magnézíumszülfát felett szárítjuk és csökkentett nyomáson bepároljuk. A kapott' olajos maradékot eluáló-kromatográfiás úton 200 g Merck-féle bázisos kovasavgél-oszlopon (szemesenagyság 0,05—0,2 mm) (98 : 2) arányú benzol^metanol eleggyel tisztítjuk és az eluálószert vákuumban bepároljuk. A kapott nyers l-(8-nitro-10,ll-dihidro^dibenza[b,f]tiepin-lQ-il)-piperazint az lb) példa szerint a bisz-metánszulfonáttá alakítjuk. A bisz-metánszulfonát olvadáspontja 228—230°. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az l-(8-nitro-10,ll-dmldro-dibenzo[b,f]^tiepin-10-il)-piperazin, valamint szervetlen vagy szerves savakkal alkotott addiciós sói előállítására, azzal jellemezve, hogy az (I) képletű 8-nitro-10,l l-dihidro-ndibenzapb.fl-tiepin-lO-ol valamely reakcióképes észterét egy (II) általános képletű vegyülettel — e képlatben X hidrogénatomot vagy egy olyan gyököt jelent, amely hidrolízis útján hidrogénatommá alakítható — reagáltatjuk, szükség esetén az eljárás-termékét hidrolizálva az X gyököt hidrogénatomra cseréljük ki és kívánt esetben a kapott l-(8--nitro-10,ll-dihidro-díbenzoi[b,f]tiepin-10-il)-piperazmt valamely szervetlen vagy szerves savval addiciós sóvá alakítjuk. (Elsőbbsége: 1970. július 13). 2. Eljárás az l-(8-nitro-10,ll~dihidro-diJbenzo[b,f]tiepin-10-.il)-piperazin előállítására, azzal 10 jellemezve, hogy az (I) képletű 8-nitr 0-10,11--dihidro-dibenzq[b,f]tiepin-10-ol valamely reakcióképes észterét egy ;(II) általános képletű vegyülettel — e képletben 15 X egy olyan gyököt jelent, amely hidrolízis útján hidrogénatommá alakítható — átalakítjuk és az eljárás-termékét az X gyöknek hidrogénatommá való átalakítása végett 20 hidrolízáljuk. (Elsőbbsége: 1969. augusztus 11). 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése alvási zavarok kezelésére szolgáló gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az l-<8-mtro-10,ll-dihidro-dibenzo[b,f]itiepin-10-il)-piperazint vagy e vegyület gyógyszerészetileg elfogadható sóját valamely közömbös vivőanyaggal és adott esetben további adalékanyagokkal kombinálva gyógyászati készítményekké alakítjuk. (Elsőbbsége: 1970. július 13). 25 30 35 40 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás továbbfejlesztése feszültségi- és izgalmi állapotok kezelésére szolgáló gyógyászati készítmények előállítására, azzal jellemezve, hogy az l^(8-nitro-10,ll-dihidro-dibenzo[b,f]tiepin-.10-il)-piperazint vagy e vegyület gyógyszerészetileg elfogadható sóját valamely közömbös vivőanyaggal és adott esetben további adalékanyagokkal kombinálva gyógyászati készítményekké alakítjuk. (Elsőbbsége: 1970. július 13). 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgardasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7207176. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4