159287. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált amidoxim-0-karbamátok előállítására

159287 7 8 átkristályosítva 4,6 g nonánamidoxim-O-karba- Olvadáspontja 55—56,5°. Infravörös abszorpmátot kapunk. Olvadáspontja 76,5—77,5°. ció: 2,90 /x, 3,09 p, (NH2

), 5,75

f- (C=0) és 5,98 Összetétel: C10H21N3O2 ÍJ (C=N). Összetétel: CHH23N3O2 számított: C=55,81»/o, H—9,83%, N=19,55%; 5 talált: C=55,8;3i0/0

,

H—9,71%, N=19,67w. számított: C=57,66%, H=10,05%, N=18,34%; • talált: C=57,96%, H=10,08%, N=18,31%. 2. példa: 3,44 g (0,02 mól) nonánamidoximhoz 50 ml 10 3—17. példa: dioxánban hozzáadunk 1,2 g (0,02 mól) metilizocianátot. A reakció enyhén exoterm. Az öl- A 2. példában leírt eljárást lényegében megdatot szobahőmérsékleten 5 óra hosszat kever- ismételve az 1. táblázatban jelzett termékeket jük, vákuumban bepároljuk, és a keletkezett kapjuk. A táblázatban feltüntettük az alkalviszlkózus olajat hűtéssel és petroléterirel való 15 mázott különböző körülményeiket, továbbá dörzsöléssel megszilárdítjuk, majd benzol és azoknak a kapott I általános képletű amidhexán elegyéből átkristályosítva fehér színű oxim-O-karibamátaknaik a jellegzetes adatait, nonánaimidoxim-O-(N-metilkarbamátöt) kapunk. amelyek képletében R2 hidrogénatomot jelent. 1. táblázat reak- C<>/0

H% N% „ ció kristályosító szá- szá- szá-Pelda R Rí op. C )idő oldószer mi- talált mi- talált mi- talált óra tott tott tott 3 (CH3

)

2

—CH—(CH

2

)

2

CH

3

58,3—

59,5 18 etanol-hexán 51,36 51,02 9,13 9,20 22,46 22,67 4 CH3

^(CH

2

)6— —CH3

62,5—

63,0 5 ciiklohexán 55,78 55,79 9,83 10,08 19,52 20,00 5 CH3

—(CH

2

)

7

— —C

2

H

3

51,0— 52,0 5 hexán 59,24 59,52 10,35 10,81 17,27 17,65 6 CH3

—(CH

2

)io— —CH

3

63,0— 64,0 5 benzol-petrol- 61,99 62,01 10,78 10,70 15,50 15,61 éter 7 CH3(CH2

)u— — CH3

63,5—

65,0 18 etilacetát 63,15 63,19 10,84 11,04 14,74 14,71 8 oMohexil-metil- —CH3

108,0—108,5 5 benzol 56,35 8,97 19,72 9 cüklohexenil-l-imetil- —CH3

112,0—113,0 5 benzol-ciklo- 56,86 56,81 8,07 8,59 19,92 19,95 hexán 56,95 8,72 19,85 10 triciJklo![3,2,2,*02

'

4

]nonán- 161,0—163,0 5 etanol-ciklo-6-íl—CH3

hexán 60,77 60,57 8,02 8,16 17,72 17,67 11 CH3

<CH

2

)

3

— — CH3

59,2— 61 5 etanol-hexán 48,54 48,01 8,73 8,90 24,26 24,32 12 cikloheptil— CH3

128,0—128,5 5 etanol-ciklo- 56,30 56,52 8,98 9,25 19,70 19,87 hexán 13 CH3

—(CH

2

)

2

— —CH3

88,3—

88,5 1,0 ciklohexán- 45,27 45,20 8,23 8,22 26,40 26,4 benzol 14 CH3

—.(CH

2

)

3

— —H 50 — 52,5 2,0 etanol 45,26 45,94 8,23 8,53 26,40 26,3 15 CH3

—(CH

2

)

6

— —H 88,8— 91 2,0 benzol 53,62 54,11 9,50 9,77 20,84 20,6 16 CH3

—(CH

2

)

6

— — C

2

H

3

50,5—51,5 5,0 hexán 57,62 57,73 10,11 10,37 18,33 18,2 17 1-adamantil- — CH3

200 —202 6,0 ciiklohexán- 62,12 62,23 8,40 8,53 16,72 16,6 benzol 4