159261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dimetiltiofoszfit, ill. szerves tiofoszfonossav-0-mono-metilészterek előállítására

159261 8 g (0,585 mól) dietilainilin elegyét 48 órán át 50 C°-on tartjuk. A reakdióelegyet ezután 300 ml metilénkloridban feloldjuk és —5 C°-on 45 ml koncentrált sósav 200 ml vízzel készített oldatával extrátóljuk. Ezt követően a szerves fázist háromszor 200 ml vízzel mossuk. A metilénkloridot 12 Hgmm nyomáson lepároljuk, amíg a fürdő hőmérséklete a 60 C°-ot el nem éri és a termékét 1 Hgmm nyomáson 100 C° hőmérsékleten desztilláljuk. így 84 g (84%) benzoltiofoszfonossav-O-mono-metilészter!t kapunk. A termék tisztasági foka gázkromatográfiás vizsgálat alapján 98%. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás dimetiltiöfoszfit, ill. szerves tiofoszfonossav-O-monometilészterek előállítására, azzal jellemezve, hogy trimettlfoszfitot, ül. valamely szerves foszfonQSsay-0,0-^dimetilésztert 0—70 C°-on, 1—65 atmoszféra nyomáson kénhidrogénnel és olyan gyenge szerves bázisokkal reagáltatunk, amelyeiknek pRa-értéke vizes oldatban 0,5 és 8 közötti, és adott esetben a reakcióelegyből az amint, előnyösen valamely közömbös szerves oldószerrel végrehajtott hígítás után, erős szervetlen sav vizes oldatával végrehajtott extrakcióval különítjük el. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy olyan gyenge szerves bázisokat alkalmazunk, amelyeknek pKa-értéke vizes oldatban 4 és 7 közötti, és a reakcióban a szerves foszfoirvegyületre számítva 10—50 mól% mennyiségű bázist használunk fel. 3. Az 1. vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosításí módja, azzal jellemezve, hogy gyenge szerves bázisként anilint, rövidszénláncú alkilanilineket, így dknetil- és düetilanilint, piridint és szubsztituált piridlineket, így pikölinokat és kollidineket, továbbá trisz-hidroxi^izopropilamint alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti 20 eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióban a szerves foszforvegyületre számítva legalább 100 mól%, előnyösen 110— 130 mór% mennyiségű kénhidrogént használunk fel. 25 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót 40—70 C°-on és 5—35 att kezdeti nyomáson végezzük. 10 15 A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi könyvkiadó igazgatója. 7207173. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 4